9.5 xc nh gii hn carbon monoxyd trong kh y t

Thit b

Thit b gm cc phn sau c mc ni tip vi nhau (Hnh 9.5):

U1: ng hnh ch U cha silicagel khan c tm crom (VI) oxyd (TT).

F1: Bnh ra cha 100 ml dung dch kali hydroxyd 40% (TT).

U2: ng hnh ch U cha cc ht kali hydroxyd (TT) (ng ny khng cn khi th carbon dioxyd).

U3: ng hnh ch U cha phosphor pentoxyd c phn tn trn bt.

U4: ng hnh ch U cha 30 g cc ht iod pentoxyd kt tinh li c sy trc 200 oC v duy tr 120 oC trong sut qu trnh th. Iod pentoxyd c nhi trong mt ng thnh cc ct 1 cm c phn cch bng cc ct bng thu tinh 1 cm c mt on hu hiu di 5 cm.

F2: ng phn ng cha 2,0 ml dung dch kali iodid 16,6% (TT) v 0,15 ml dung dch h tinh bt (TT).

 

Hnh 9.5

 

Tin hnh

Ra thit b bng 5,0 lt kh argon v nu cn, lm mt mu ca dung dch iodid bng cch thm lng t nht dung dch natri thiosulfat 0,002 N (C) mi pha. Tip tc ra n khi lng dung dch natri thiosulfat 0,002 N (C) cn dng khng qu 0,045 ml sau khi cho 5,0 lt kh argon chy qua.

Cho kh cn kim tra chy qua thit b, dng th tch v tc dng theo qui nh trong chuyn lun ring. Ra vt iod gii phng vo bnh phn ng bng cch cho 1,0 lt khݠ argon chy qua. Chun iod gii phng bng dung dch natri thiosulfat 0,002 N(C) .

Tin hnh mu trng trong cng iu kin, dng th tch argon theo qui nh trong chuyn lun ring. Th tch dung dch natri thiosulfat 0,002 N (C) chnh lch gia hai ln chun khng c qu gii hn qui nh trong chuyn lun ring.

 

 

 

 

9.6 xc nh mt khi lng do lm kh

 

Mt khi lng do lm kh l s gim khi lng ca mu th biu th bng phn trm (kl/kl) khi c lm kh trong iu kin xc nh mi chuyn lun. Phng php ny dng xc nh hm lng nc, mt phn hoc ton b lng nc kt tinh v lng cht d bay hi khc trong mu th.

Vic xc nh mt khi lng do lm kh khng c lm thay i tnh cht l ho c bn ca mu th, v vy mi chuyn lun ring s c quy nh cch lm kh theo mt trong cc phng php sau y:

a) Trong bnh ht m. Tin hnh lm kh trong bnh ht m vi nhng cht ht nc nh phosphor pentoxyd, silica gel v.v...

b) Trong chn khng . Tin hnh lm kh iu kin p sut t 1,5 n 2,5 kPa c mt cht ht m phosphor pentoxyd v nhit phng.

c) Trong chn khng iu kin nhit xc nh. Tin hnh lm kh iu kin p sut t 1,5 n 2,5 kPa c mt cht ht m phosphor pentoxyd v trong iu kin nhit quy nh trong chuyn lun ring.

d) Trong t sy iu kin nhit xc nh. Tin hnh lm kh trong t sy iu kin nhit quy nh trong chuyn lun ring.

e) Trong chn khng hon ton. Tin hnh lm kh trong iu kin p sut khng qu 0,1 kPa c mt cht ht m phosphor pentoxyd v iu kin nhit qui nh trong chuyn lun ring.

Cch tin hnh

Dng dng c sy thu tinh rng ming y bng c np mi lm b ng mu th; lm kh b trong thi gian 30 pht theo phng php v iu kin quy nh trong chuyn lun ri cn xc nh khi lng b. Cn ngay vo b ny mt lng chnh xc mu th bng khi lng quy nh trong chuyn lun vi sai s 10%. Nu khng c ch dn g c bit th lng mu th c dn mng thnh lp c dy khng qu 5 mm. Nu mu th c kch thc ln th phi nghin nhanh ti kch thc di 2 mm trc khi cn. Tin hnh lm kh trong iu kin quy nh ca chuyn lun. Nu dng phng php sy th nhit cho php ch chnh lch 2 oC so vi nhit quy nh. Sau khi sy phi lm ngui ti nhit phng cn trong bnh ht m c silica gel ri cn ngay. Nu chuyn lun khng quy nh thi gian lm kh c ngha l phi lm kh n khi lng khng i, tc l s chnh lch khi lng sau khi sy thm 1 gi trong t sy hoc 6 gi trong bnh ht m so vi ln sy trc khng qu 0,5 mg.

Nu mu th b chy nhit thp hn nhit sy quy nh th trc khi a ln nhit , cn duy tr t 1 n 2 gi nhit thp hn nhit nng chy ca mu th t 5 oC n 10 oC.

Nu mu th dng vin nang hoc vin bao th phi b v (ly khng t hn 4 vin) v nghin nhanh ti kch thc di 2 mm ri ly lng bt vin nh ch dn trong chuyn lun ring.

Nu mu th l dc liu, khi chuyn lun ring khng c ch dn g c bit th tin hnh sy trong t sy p sut thng. Dc liu phi c lm thnh mnh nh ng knh khng qu 3 mm; lng em th t 2 g n 5 g; chiu dy lp mu th em sy l 5 mm v khng qu 10 mm i vi dc liu c cu to xp. Nhit v thi gian sy theo yu cu ca chuyn lun ring.

 

9.7 xc nh tro khng tan trong acid

Nu khng c hng dn khc trong chuyn lun th dng phng php 1.

Phng php 1

Cho 25 ml acid hydrocloric 2 M (TT) vo tro ton phn, un si 5 pht, lc tp trung nhng cht khng tan vo mt phu thu tinh xp cn b, hoc vo mt giy lc khng tro, ra bng nc nng ri em nung 500 oC n khi lng khng i. Tnh t l phn trm ca tro khng tan trong acid so vi dc liu lm kh trong khng kh.

Phng php 2

tro ton phn hay tro sulfat nh quy nh trong chuyn lun vo mt chn nung, thm 15 ml nc v 10 ml acid hydrocloric (TT). y chn bng mt mt knh ng h, un si cn thn 10 pht ri ngui. Ra mt knh ng h vi 5 ml nc nng ri cho vo chn nung. Tp trung cht khng tan vo mt phu lc thu tinh xp cn b hoc vo mt giy lc khng tro, ra bng nc nng ti khi dch lc cho phn ng trung tnh. Lm kh ri nung ti ti, ngui trong bnh ht m ri cn. Nung tip ti khi gia 2 ln cn khi lng chnh lch nhau khng vt qu 1 mg. Tnh t l phn trm ca tro khng tan trong acid so vi dc liu c lm kh trong khng kh.

9.8 xc nh tro ton phn

 

Nu khng c hng dn khc trong chuyn lun th p dng phng php 1.

Phng php 1

Vi mu th l tho mc: Cho 2 - 3 g bt em th vo mt chn s hoc chn platin nung v cn b. Nung nhit khng qu 450 oC ti khi khng cn carbon, lm ngui ri cn. Bng cch ny m tro cha loi c ht carbon th dng mt t nc nng cho vo khi cht than ho, dng a thu tinh khuy u, lc qua giy lc khng tro. Ra a thu tinh v giy lc, tp trung nc ra vo dch lc. Cho giy lc v cn vo chn nung ri nung n khi thu c tro mu trng hoc gn nh trng. Hp dch lc vo cn trong chn nung, em bc hi n kh ri nung nhit khng qu 450 oC n khi khi lng khng i. Tnh t l phn trm ca tro ton phn theo dc liu lm kh trong khng kh.

Vi cc mu th khc: Cng thc hin nh trn nhng ch dng 1 g mu th nu khng c ch dn g khc trong chuyn lun.

Phng php 2

Ly mt chn s hoc chn platin nung ti trong 30 pht. ngui trong bnh ht m ri cn. Nu trong chuyn lun ring khng c hng dn g khc th ly 1 g mu th ri u vo chn nung, sy 1 gi 100 105 oC ri em nung trong l nung 600 25 oC. Sau mi ln nung, ly chn nung cng cn tro em lm ngui trong bnh ht m ri cn. Trong qu trnh thao tc khng c to thnh ngn la. Nu sau khi nung lu m vn cha loi ht carbon ca tro th dng nc nng ly cn ra, lc qua giy lc khng tro ri li nung cn v giy lc trong chn nung. Hp dch lc vo tro trong chn, lm bc hi cn thn ti kh ri nung n khi lng khng i.

9.9 xc nh tro sulfat

p dng mt trong cc phng php sau y nu trong chuyn lun ring khng c hng dn khc.

Phng php 1

Nung mt chn s hoc chn platin ti trong 10 pht, ngui trong bnh ht m ri cn. Nu khng c ch dn g c bit trong chuyn lun ring th cho 1 g mu th vo chn nung, lm m vi acid sulfuric (TT), t cn thn ri li lm m vi acid sulfuric (TT) v nung khong 800 0C. Lm ngui ri cn. Nung li 15 pht, lm ngui ri cn nhc li. Lp li qu trnh ny cho n khi hai ln cn lin tip, khi lng khng chnh lch nhau qu 0,5 mg.

Phng php 2

Nung mt chn nung s hoc platin 600 50 oC trong 30 pht, ngui trong bnh ht m ri cn. Cho vo chn nung mt lng mu th nh ch dn trong chuyn lun v cn. Lm m mu bng mt lng nh acid sufuric (TT) (khong 1 ml), t nng mc nh nht c th n khi mu ho tro hon ton. ngui, lm m cn bng mt lng nh acid sufuric (TT), t nng nh n khi bay ht khi trng v nung 600 50 oC n khi cn thnh tro hon ton. Trong khi t v nung khng c to thnh ngn la. ngui trong bnh ht m, cn v tnh khi lng ca cn. Nu khi lng cn vt ngoi gii hn cho php th li lm m cn bng acid sufuric (TT) v nung nh trn n khi lng khng i nu khng c ch dn g khc.

9.10 xc nh tro tan trong nc

 

un si tro ton phn (Ph lc 9.8) vi 25 ml nc trong 5 pht. Tp trung nhng cht khng tan vo mt phu thu tinh xp, hoc vo trong mt chn lc thu tinh xp, hoc trn mt giy lc khng tro, ra bng nc nng ri nung 15 pht nhit khng qu 450 oC. ngui ri cn xc nh khi lng cn khng tan trong nc. Ly khi lng tro ton phn tr i khi lng cn khng tan trong nc, c khi lng tro tan trong nc.

Tnh t l phn trm tro tan trong nc so vi dc liu lm kh trong khng kh.