9.4 Xc nh gii HN CC TP CHT

9.4.1. Amoni

Dng phng php A, tr khi c ch dn khc trong chuyn lun.

Phng php A

Ho tan mt lng ch phm th nh ch dn trong chuyn lun vi 14 ml nc trong mt ng nghim c nt mi, kim ho nu cn bng dung dch natri hydroxyd 2 M (TT), thm nc va 15 ml. Thm 0,3 ml dung dch kali tetraiodomercurat kim (TT1), lc u ri yn 5 pht. So snh mu to thnh trong ng th vi mu mu c chun b ng thi trong cng iu kin nh dung dch th.

Mu mu: Ly chnh xc 10 ml dung dch ion amoni mu 1 phn triu NH4 cho vo mt ng nghim, pha long vi nc thnh 15 ml. Thm 0,3 ml dung dch kali tetraiodomercurat kim (TT1), lc u ri yn 5 pht.

Khi so mu, quan st dc theo trc ng nghim trong nh sng khuch tn trn nn trng. Mu vng xut hin trong ng th khng c m hn mu trong ng mu.

Phng php B  

Cho mt lng ch phm (theo ch dn trong chuyn lun ring) nghin mn vo mt bnh 25 ml c nt y bng polyethylen v ho tan hoc phn tn trong 1 ml nc. Thm 0,3 g magnesi oxyd nng (TT). y bnh ngay sau khi t xung di np polyethylen mt mu giy tm mangan bc (TT) hnh vung c cnh 5 mm c lm m bng vi git nc. Lc xoay trn bnh, trnh cht lng bn ln v yn 40oC trong 30 pht.

Mu xm nu xut hin trn mu giy tm mangan bc bnh th khng c m hn bnh mu c chun b ng thi trong cng iu kin vi lng dung dch amoni mu c ch dn trong chuyn lun, 1 ml nc v 0,3 g magnesi oxyd nng (TT).

9.4.2. Arsen

Dng phng php A, tr khi c ch dn khc trong chuyn lun

Phng php A

Dng c : B dng c th arsen (Hnh 9.4.2) gm mt bnh nn nt mi c 100 ml c y bng nt thu tinh mi, xuyn qua nt c mt ng thu tinh di khong 200 mm, ng knh trong l 5 mm. Phn di ca ng thu tinh c ko nh li c ng knh trong l 1,0 mm v cch u ng 15 mm c mt l trn thnh ng vi ng knh 2 - 3 mm. Khi gn ng thu tinh vo nt th l ny phi cch mt di ca nt t nht l 3 mm. u trn ca ng thu tinh c mt a trn phng, mt phng ca a vung gc vi trc ng.

Mt ng thu tinh th hai di 30 mm, c cng ng knh v cng c a trn phng tng t nh ng th nht, t tip xc mt a trn vi ng th nht v c gi cht vi ng th nht bng 2 dy l xo.

Tin hnh: Cho xung u thp ca ng thu tinh di khong 50 - 60 mg bng tm ch acetat (TT) hoc mt ming gc cotton bc mt mu giy tm ch acetat (TT) nng 50 - 60 mg. t mt ming giy tm thu ngn (II) bromid (TT), hnh trn hay hnh vung, c kch thc ph kn l trn gia 2 ng thu tinh (15 mm x 15 mm), gi cht 2 ng thu tinh bng 2 dy l xo.

Cho vo bnh nn mt lng ch phm th theo ch dn trong chuyn lun. Ho tan hoc pha long (nu ch phm th l dung dch) vi nc thnh 25 ml. Thm 15 ml acid hydrocloric (TT), 0,1 ml dung dch thic (II) clorid AsT (TT) v 5 ml dung dch kali iodid 16,6% (TT). yn 15 pht ri thm 5 g km ht khng c arsen (TT). y ngay bnh nn bng nt lp sn giy th trn v ngm bnh trong nc nhit sao cho kh c gii phng u n.

Song song tin hnh mt mu so snh trong cng iu kin, dng 1 ml dung dch arsen mu 1 phn triu As ho long vi nc thnh 25 ml thay cho ch phm th.

Sau t nht 2 gi ly cc ming giy tm thu ngn (II) bromid ra so snh cc vt mu. Vt mu nu c trn ming giy ca bnh th phi khng c m hn vt mu trn ming giy ca bnh mu.

 

Phng php B

Ly mt lng ch phm th theo ch dn trong chuyn lun cho vo mt ng nghim cha 4 ml acid hydrocloric (TT) v khong 5 mg kali iodid (TT), thm 3 ml dung dch hypophosphit (TT). un cch thu hn hp trong 15 pht, thnh thong lc.

Tin hnh song song mt mu so snh trong cng iu kin, thay ch phm th bng 0,5 ml dung dch arsen mu 10 phn triu As.

So snh mu trong hai ng. Mu trong ng th khng c m hn mu trong ng chun.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Hnh 9.4.2. Dng c th arsen

(Kch thc tnh bng mm)

9.4.3. Calci

Cc dung dch dng trong php th ny phi c chun b vi nc ct.

Thm 1 ml dung dch amoni oxalat 4% (TT) vo 0,2 ml dung dch calci mu 100 phn triu Ca trong ethanol 96%. Sau 1 pht, thm hn hp gm 1 ml dung dch acid acetic 2 M (TT) v 15 ml dung dch ch phm th nh ch dn trong chuyn lun v lc.

Sau 15 pht, so snh c to thnh trong ng th vi c mu c chun b ng thi trong cng iu kin nhng thay dung dch ch phm th bng hn hp gm 10 ml dung dch calci mu 10 phn triu Ca v 5 ml nc.

c trong ng th phi khng m hn c ca ng mu.

9.4.4. Ch trong ng

Tin hnh theo phng php II ca quang ph hp th nguyn t (Ph lc 4.4), dng ngn la acetylen - khng kh, n ch cathod rng v cc dung dch sau :

Dung dch th: Ho tan 20,0 g ch phm th trong dung dch acid acetic 1 M (TT) c 100,0 ml. Thm 2,0 ml dung dch bo ho amoni pyrolidin dithiocarbamat (TT) v 10,0 ml 4-methylpentan-2-on (TT), lc trong 30 giy, trnh nh sng. yn cho tch lp v ly lp 4-methylpentan-2-on.

Cc dung dch i chiu: Chun b 3 dung dch i chiu trong cng iu kin nh dung dch th, bng cch thm ring bit 0,5 ml, 1,0 ml, 1,5 ml dung dch ch mu 10 phn triu Pb vo mi bnh c 20,0 g ch phm th.

Chun b mt mu trng trong cng iu kin ging nh dung dch th nhng khng c ch phm th.

o hp th ca dung dch th, 3 dung dch i chiu v mu trng cc i 283,3 nm, dng dung dch trng hiu chnh im 0 ca my. V ng cong biu din s ph thuc gia hp th vi nng ch trong cc dung dch v xc nh hm lng ca ch trong ch phm th.

Hm lng ch khng c ln hn 0,5 phn triu tr khi c ch dn khc.

9.4.5. Clorid

Chun b dung dch th nh ch dn trong chuyn lun, cho vo mt ng nghim, pha long vi nc n 15 ml. Thm 1 ml dung dch acid nitric 2 M (TT) v 1 ml dung dch bc nitrat 2% (TT). yn 5 pht, trnh nh sng. So snh c to thnh trong ng th vi c trong ng mu c chun b ng thi trong cng iu kin nhng thay dung dch th bng hn hp gm 10 ml dung dch clorid mu 5 phn triu Cl v 5 ml nc. Quan st dc theo trc ng nghim trong nh sng khuch tn trn nn en. c trong ng th khng c ln hn c trong ng mu.

 

9.4. 6. Fluorid

Dng thit b ct nh m t trong Hnh 9.4.6 bao gm mt ng nghim nt mi ni vi mt ng ngng rut thng. ng nghim c t trong mt b phn un bng thu tinh chu nhit kn c ni vi mt ng sinh hn v nhit k.

Cn v chuyn mt lng ch phm nh ch dn trong chuyn lun vo ng nghim, thm 0,1 g ct c ra bng acid v 20 ml acid sulfuric 50% (tt/tt). Rt tetracloroethan (TT) vo bnh un, un nng v gi nhit si ca tetracloroethan (146oC). Chng ct v hng dch ct vo bnh nh mc 100 ml c cha sn 0,3 ml dung dch natri hydroxyd 0,1N (TT) v 0,1 ml dung dch phenolphtalein (TT). Duy tr th tch trong ng nghim l 20 ml trong sut qu trnh ct, v gi cho dch trong bnh ct lun lun kim bng cch thm dung dch natri hydroxyd 0,1 N (TT) nu cn. Thm nc vo bnh hng dch ct va 100 ml, c dung dch th. Chun b mu chun vi cng iu kin nh mu th nhng thay ch phm bng 5 ml dung dch florid chun 10 phn triu F. Ly 2 ng nghim nt mi, thm ring r 20 ml dung dch th v dung dch chun v thm 5 ml thuc th acid aminomethylalizarindiacetic (TT) vo mi dung dch, sau 20 pht nu dung dch th c mu xanh (ban u l mu ) th khng c m hn mu ca dung dch i chiu.

 

 

Hnh 9.4.6: Dng c th gii hn fluorid

(Kch thc tnh bng mm)

9.4.7. Kali

Thm 2 ml dung dch natri tetraphenylborat 1% (TT) mi pha vo 10 ml dung dch ch phm th ch dn trong chuyn lun, yn 5 pht. So snh c to thnh trong ng th vi c trong ng mu c chun b ng thi trong cng iu kin mt hn hp ca 5 ml dung dch kali mu 20 phn triu K v 5 ml nc.

c trong ng th khng c m hn c trong ng mu.

 

9.4.8. Kim loi nng

Dng mt trong cc phng php sau y, tu theo ch dn trong chuyn lun ring.

Phng php 1 

Ly 12 ml dung dch ch phm th c pha ch nh ch dn trong chuyn lun, cho vo mt ng nghim, thm 2 ml dung dch m acetat pH 3,5. Lc u. Thm 1,2 ml dung dch thioacetamid (TT), lc ngay ri yn 2 pht. Chun b ng thi trong cng iu kin ng mu dng hn hp 10 ml dung dch ion ch mu 1 phn triu Pb hoc dung dch ch mu 2 phn triu Pb tu theo ch dn trong chuyn lun, v 2 ml dung dch ch phm th. So snh mu to thnh trong ng th v ng mu. Mu nu trong ng th khng c m hn mu trong ng mu. Php th ch c gi tr khi ng chun c mu nu nht khi c so snh vi ng trng c chun b ng thi trong cng iu kin, dng 10 ml nc v 2 ml dung dch ch phm th.

Phng php 2

Ho tan mt lng ch phm th nh ch dn trong chuyn lun trong mt dung mi hu c c cha mt t l nc ti thiu nh 1,4-dioxan (TT) hoc aceton (TT) c cha 15% nc (tt/tt). Thc hin ging nh phng php 1, nhng chun b dung dch ion ch mu bng cch pha long dung dch ch mu 100 phn triu Pb vi dung mi c dng pha ch phm th thnh cc dung dch ch mu 1 phn triu Pb hoc 2 phn triu Pb tu theo ch dn trong chuyn lun. Php th ch c gi tr khi dung dch ion ch mu c mu nu sng khi c so vi dung dch c chun b ng thi trong cng iu kin gm 10 ml dung mi c dng pha ch phm th v 2 ml dung dch ca ch phm th.

Phng php 3  

Ly mt lng ch phm th nh ch dn trong chuyn lun (khng nhiu hn 2 g) cho vo mt chn nung silica. Thm 4 ml dung dch magnesi sulfat 25% trong acid sulfuric 1M (TT). Trn u bng mt a thu tinh nh ri un nng cn thn. Nu hn hp l mt cht lng th lm bay hi t t trn cch thu n kh. t dn dn than ho, ch t nhit khng cao qu 800oC, tip tc t cho n khi thu c cn mu trng hay xm nht. ngui, lm m cn bng khong 0,2 ml dung dch acid sulfuric 1M (TT), bc hi ri t li, sau ngui. Ton b thi gian t khng nn qu 2 gi. Ho tan cn, dng 2 lng, mi lng 5 ml dung dch acid hydrocloric 2M (TT). Thm 0,1 ml dung dch phenolphtalein (TT), ri cho tng git dung dch amoniac m c (TT) n khi c mu hng. ngui, thm acid acetic bng (TT) n khi mt mu dung dch, ri thm 0,5 ml na. Lc nu cn, ri pha long dung dch vi nc thnh 20 ml.

Ly 12 ml dung dch thu c trn cho vo mt ng nghim, thm 2 ml dung dch m acetat pH 3,5, lc u. Thm 1,2 ml dung dch thioacetamid (TT), lc u ri yn 2 pht. So snh mu ca ng th vi mu ca ng mu c chun b ng thi trong cng iu kin. Mu ca ng th khng c m hn mu ca ng mu.

ng mu c chun b nh sau: Ly mt th tch dung dch ch mu 10 phn triu Pb nh ch dn trong chuyn lun, cho vo chn nung silica, thm 4 ml dung dch magnesi sulfat 25% trong acid sulfuric1M (TT), sau tip tc x l nh cch x l mu ghi trn, bt u t cu: Trn u bng mt a thu tinh nh... n cu: Lc nu cn, ri pha long dung dch vi nc thnh 20 ml. Ly 2 ml dung dch thu c t x l ch phm th cho vo mt ng nghim, thm 10 ml dung dch thu c t x l dung dch ch mu, 2 ml dung dch m acetat pH 3,5. Lc u, thm 1,2 ml dung dch thioacetamid (TT). Lc ngay, ri yn 2 pht. Dung dch ion ch mu c mu nu sng khi c so snh vi dung dch c chun b trong cng iu kin gm 10 ml nc v 2 ml dung dch ch phm th.

Phng php 4

Trn u mt lng ch phm th nh ch dn trong chuyn lun vi 0,5 g magnesi oxyd (TT) trong mt chn s. Nung hn hp cho n khi thu c mt khi ng nht mu trng hay trng xm nht. Nu sau khi nung 30 pht m hn hp vn c mu th ngui, dng a thu tinh trn u ri nung li. Nu cn, li lp li thao tc . Cui cng nung 800oC trong 1 gi. Ho tan cn, dng 2 lng, mi lng 5 ml dung dch acid hydrocloric 5 N (TT), sau tip tc tin hnh nh m t phng php 3, bt u t cu : Thm 0,1 ml dung dch phenolphtalein (TT)... mu ca ng mu.

Chun b dung dch mu mu nh sau: Ly mt th tch dung dch ch mu 10 phn triu Pb (C) nh ch dn trong chuyn lun, cho vo mt chn nung silica, trn vi 0,5 g magnesi oxyd (TT). Lm kh hn hp trong t sy 100oC - 105oC, nung nh m t trn. Ho tan cn, dng 2 lng, mi lng 5 ml dung dch acid hydrocloric 5 N (TT) ri tip tc tin hnh nh m t phng php 3, bt u t cu: Thm 0,1 ml dung dch phenolphtalein (CT).... Dng 10 ml dung dch thu c t x l dung dch ion ch mu v 2 ml dung dch thu c t x l ch phm th chun b dung dch mu chun. Php th ch c gi tr khi dung dch ion ch mu c mu nu sng khi c so snh vi dung dch c chun b trong cng iu kin gm 10 ml nc v 2 ml dung dch ch phm th.

Phng php 5  

Dng mt b gi mng lc c kch thc nh ghi trn Hnh 9.4.8, lp vi mt bm tim c 50 ml. Mng lc (C) c lm t mt cht liu thch hp c ng knh l l 3 mm v c bo v bi mt mng lc ph (B).

Ho tan mt lng ch phm th nh ch dn trong chuyn lun vo trong 30 ml nc, nu khng c quy nh g khc. Lc dung dch qua mng lc nh mt p lc nh.

Tho b gi mng lc ra v kim tra xem mng lc c b nhim bn khng, nu cn th thay mng lc v lc li. Ly ton b hay mt phn dch lc nh ch dn chuyn lun, thm 2 ml dung dch m acetat pH 3,5 v 1,2 ml dung dch thioacetamid (TT), lc u v yn 10 pht. o trt t mng lc v mng lc ph ri lc chm dung dch phn ng qua mng vi mt p lc nh. Ly mng lc ra, lm kh bng cch p trn giy lc. m ca vt mu to thnh trn mng lc khng c m hn mu mu thu c vi mt th tch dung dch ch mu 1 phn triu Pb nh ch dn trong chuyn lun v c chun b trong cng iu kin vi mu th, bt u t cu:"thm 2 ml dung dch m acetat pH 3,5....".

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Hnh 9.4.8: Dng c th gii hn kim loi nng

(Phng php 5)

9.4.9. Nhm

Chuyn dung dch ch phm th ch dn trong chuyn lun vo mt bnh gn v chit ln lt vi 20, 20 v 10 ml dung dch 8-hydroxyquinolin 0,5% trong cloroform (TT). Gp cc dch chit cloroform v pha long ti 50,0 ml bng cloroform (TT) (dung dch th).

Tr khi c ch dn khc, chun b dung dch trng v dung dch chun trong cng iu kin nh dung dch th.

Dung dch trng l hn hp 10 ml dung dch m acetat pH 6,0 v 100 ml nc.

Dung dch chun l hn hp 2 ml dung dch nhm mu 2 phn triu Al, 10 ml dung dch m acetat pH 6,0 v 98 ml nc.

o hunh quang ca dung dch th (I1), dung dch chun (I2) v dung dch trng (I3) (Ph lc 4.3) vi bc sng kch thch l 392 nm v mt knh lc ph c di truyn quang tp trung 518 nm, hoc t mt thit b lm n sc nh sng truyn quang chnh bc sng .

Cng hunh quang ca dung dch th (I1 - I3) khng c ln hn ca dung dch chun (I2 - I3).

9.4.10. Nickel trong polyols

Tin hnh theo phng php II ca quang ph hp th nguyn t (Ph lc 4.4), dng ngn la acetylen-khng kh, n nickel cathod rng v cc dung dch sau:

Dung dch th: Ho tan 20,0 g ch phm th trong dung dch acid acetic 1 M (TT) v pha long ti 100,0 ml vi cng dung mi. Thm 2,0 ml dung dch bo ho amoni pyrolidindithiocarbamat (khong 1%) v 10,0 ml 4-methylpentan-2-on (TT) lc trong 30 giy, trnh nh sng. yn cho tch lp v ly lp methylpentanon.

Dung dch i chiu: Chun b 3 dung dch i chiu trong cng iu kin nh dung dch th bng cch thm ring bit 0,5 ml; 1,0 ml; 1,5 ml dung dch nickel mu 10 phn triu Ni vo mi bnh c 20,0 g ch phm th.

Chun b mt mu trng trong cng iu kin ging nh dung dch th, nhng khng c ch phm th v dng dung dch ny hiu chnh im 0 ca my.

o hp th ca dung dch th, 3 dung dch i chiu v mu trng cc i 232,0 nm. V ng cong biu din s ph thuc gia hp th vi nng nickel trong cc dung dch v xc nh hm lng ca nickel trong ch phm th.

Hm lng nickel khng ln hn 1 phn triu, tr khi c ch dn khc.

9.4.11. nh lng kim loại nặng trong dược liệu v trong dầu bo

Tiến hnh bằng phương php quang phổ hấp thụ nguyn tử (Phụ lục 4.4).

Ch : Khi dng thiết bị ph mẫu p suất cao v l vi sng dng trong phng th nghiệm, phải thnh thạo cc thao tc an ton v vận hnh my m nh sản xuất đưa ra.

Thiết bị

Bao gồm cc bộ phận sau:

- Bnh ph mẫu bằng polytetrafluoroethylen thể tch 120 ml c nắp đậy kn, c van điều chỉnh p suất bn trong v một ống bằng polytetrafluoroethylen để xả kh.

Một hệ thống giữ cc bnh ph mẫu kn với cng một lực xoắn.

- L vi sng với tần số 2450 MHz c cng suất điều chỉnh được từ 0 đến 630 70 W, nối với một my tnh c phần mềm điều khiển chương trnh. Vch l phủ một lớp polytetrafluoroethylen. L c quạt ht thay đổi được tốc độ, c hệ thống đĩa quay v ống ht để xả khi.

- My quang phổ hấp thụ nguyn tử dng đn cathod rỗng l nguồn pht xạ v đn deuterium hiệu chỉnh đường nền. My được nối với:

a) Bộ ha hơi nguyn tử khng ngọn lửa l graphit đối với cadimi, đồng, ch, sắt, nickel v kẽm.

b) Bộ ho hơi hydrid đối với arsen v bộ phận ha hơi lạnh cho thuỷ ngn, hoặc một bộ ho hơi khc c tnh năng ph hợp cho 2 nguyn tố ny.

Tiến hnh

Nếu dng trang thiết bị khc với m tả ở trn th cần điều chỉnh cc thng số thiết bị cho ph hợp.

Rửa sạch cc đồ đựng bằng thủy tinh v dụng cụ th nghiệm bằng dung dịch acid nitric 10 g/l trước khi dng.

Dung dịch thử: Cn v chuyển vo bnh ph mẫu một lượng chế phẩm theo chỉ dẫn trong chuyn luận (khoảng 0,5 g bột dược liệu hoặc dầu bo). Thm 6 ml acid nitric khng c kim loại nặng v 4 ml acid hydrocloric khng c kim loại nặng. Đậy kn bnh.

Đặt bnh ph mẫu vo l vi sng. Tiến hnh ph mẫu theo 3 bước như sau (dng cho 7 bnh chứa mẫu thử): 80% cng suất ở 15 pht đầu, 100% cng suất ở 5 pht tiếp theo v 80% ở 20 pht cuối.

Để nguội cc bnh ngoi khng kh, thm vo mỗi bnh 4 ml acid sulfuric khng c kim loại nặng (TT). Lặp lại cc bước ph mẫu như trn một lần nữa. Sau khi để nguội, mở bnh ph mẫu ra, thu được dung dịch trong v khng mu. Chuyển ton bộ dung dịch vo bnh định mức 50 ml, trng bnh ph mẫu 2 lần, mỗi lần với 15 ml nước v tập trung dịch trng vo bnh định mức. Thm 1,0 ml dung dịch magnesi nitrat 1% v 1,0 ml dung dịch amoni dihydrophosphat (TT) 10%, thm nước vừa đủ 50 ml.

Dung dịch mẫu trắng: Trộn 6 ml acid nitric khng c kim loại nặng (TT) v 4 ml acid hydrocloric khng c kim loại nặng (TT) vo bnh ph mẫu v tiến hnh ph mẫu như đối với dung dịch thử.

Định lượng cadimi, đồng, sắt, ch, nickel v kẽm

Xc định hm lượng đồng, sắt, ch, nickel, kẽm bằng phương php thm chuẩn (Phụ lục 4.4), dng cc dung dịch đối chiếu của mỗi kim loại nặng v p dụng cc thng số kỹ thuật như Bảng 9.4.11.1. Độ hấp thụ của dung dịch mẫu trắng được tự động trừ vo độ hấp thụ của dung dịch thử.

Bảng 9.4.11.1. Cc thng số kỹ thuật để tiến hnh php thử

 

 

 

Cd

Cu

Fe

Ni

Pb

Zn

Bước sng

nm

228,8

324,8

248,3

232

283,5

213,9

Độ rộng khe

nm

0,5

0,5

0,2

0,2

05

0,5

Cường độ đn

mA

6

7

5

10

5

7

Nhiệt độ tro ho

oC

800

800

800

800

800

800

Nhiệt độ nguyn tử ho

oC

1800

2300

2300

2500

2200

2000

Hiệu chỉnh đường nền

 

c

khng

khng

khng

khng

khng

Tốc độ kh nitrogen

lt/pht

3

3

3

3

3

3

 

Định lượng arsen v thủy ngn

Xc định hm lượng arsen v thủy ngn trong mẫu dựa vo cc dung dịch chuẩn arsen hoặc thủy ngn đ biết nồng độ bằng phương php xc định trực tiếp (Phụ lục 4.4) với hệ thống ho hơi hydrid đối với arsen v ha hơi lạnh đối với thủy ngn, hoặc với một thiết bị ho hơi khc ph hợp.

Arsen

Dung dịch mẫu: Lấy 19,0 ml dung dịch thử hoặc trắng chuẩn bị như trn, thm 1 ml dung dịch kali iodid (TT) 20%. Để yn dung dịch ở nhiệt độ phng trong 50 pht hoặc ở 70 oC trong 4 pht.

Acid: Acid hydrocloric khng c kim loại nặng (TT)

Dung dịch khử: Dung dịch natri borohydrid (TT) 0,6% trong dung dịch natri hydroxyd (TT) 0,5%.

p dụng cc thng số kỹ thuật trong Bảng 9.4.11.2.

Thủy ngn

Dung dịch mẫu: Dung dịch thử hoặc dung dịch trắng chuẩn bị như trn.

Acid: Dung dịch acid hydrocloric khng c kim loại nặng (TT) 515g/l.

Dung dịch khử: Dung dịch thiếc (II) clorid 1% trong dung dịch acid hydrocloric long khng c kim loại nặng (TT).

p dụng cc thng số kỹ thuật trong Bảng 9.4.11.2.

 

Bảng 9.4.11.2. Cc thng số kỹ thuật để tiến hnh php thử

 

 

As

Hg

Bước sng

nm

193,7

253,7

Độ rộng khe

nm

0,2

0,5

Cường độ đn

mA

10

4

Tốc độ acid

ml/pht

1,0

1,0

Tốc độ dung dịch khử

ml/pht

1,0

1,0

Tốc độ dung dịch mẫu

ml/pht

7,0

7,0

Buồng đo

 

Thạch anh

(lm nng)

Thạch anh

(khng lm nng)

Hiệu chỉnh đường nền

 

khng

khng

Tốc độ kh nitrogen

lt/pht

0,1

0,1

 

9.4.12. Phosphat

Thm 4 ml thuc th sulphomolybdic (TT) vo 100 ml dung dch c chun b, nu cn th trung ho nh ch dn. Lc v thm 0,1 ml dung dch thic (II) clorid R1 (TT). Chun b dung dch chun trong cng iu kin, dng 2 ml dung dch phosphat mu 5 phn triu PO4 v 98 ml nc. Sau 10 pht, ly mi dung dch 20 ml v so snh mu. Mu trong ng th phi khng c m hn mu trong ng chun.

9.4.13. St

Ho tan mt lng ch phm th quy nh trong nc ri pha long vi nc ti 10 ml, hoc ly 10 ml dung dch ch phm th nh ch dn trong chuyn lun cho vo mt ng Nessler. Thm 2 ml dung dch acid citric 20% (TT) v 0,1 ml acid mercaptoacetic (TT). Lc u, kim ho bng dung dch amoniac 10 M (TT) v pha vi nc ti 20 ml. yn 5 pht.

Chun b mt dung dch mu chun trong cng iu kin, dng 10 ml dung dch st mu 1 phn triu Fe thay cho dung dch ch phm th.

Mu hng to thnh trong dung dch th khng c m hn mu chun.

9.4.14. Sulfat

Cc dung dch dng trong php th ny phi c chun b trong nc ct.

Thm 1 ml dung dch bari clorid 25% (TT) vo 1,5 ml dung dch sulfat mu 10 phn triu SO4, lc v yn 1 pht. Thm 15 ml dung dch ch phm th c ch dn trong chuyn lun, hoc thm mt lng ch phm th quy nh ho tan trong 15 ml nc v 0,5 ml dung dch acid acetic 5 M (TT). yn 5 pht.

c to thnh trong ng th khng c m hn trong ng chun c chun b ng thi trong cng iu kin, nhng dng 15 ml dung dch sulfat mu 10 phn triu SO4 thay cho dung dch ch phm th.

9.4.15. Magnesi

Ly 10 ml dung dch th c pha nh ch dn ca chuyn lun, thm 0,1 g natri tetraborat (TT). Nu cn th iu chnh pH ca dung dch n 8,8 - 9,2 bng dung dch acid hydrocloric 2 M hoc dung dch natri hydroxyd 2 M. Lc 2 ln vi mi ln 5 ml dung dch 8-hydroxyquinolin 0,1% trong cloroform (TT), mi ln lc 1 pht, yn cho tch lp ri gn b lp cloroform pha di. Thm vo lp nc 0,4 ml n-butylamin (TT) v 0,1 ml triethanolamin (TT). Nu cn th iu chnh pH n 10,5 - 11,5. Thm 4 ml dung dch 8-hydroxyquinolin 0,1% trong cloroform (TT), lc 1 pht ri yn cho tch lp. Nu lp cloroform c mu th khng c m hn mu mu thu c khi tin hnh nh trn vi 1 ml dung dch magnesi mu 10 phn triu Mg v 9 ml nc.

9.4.16. Magnesi v kim loi kim th

Ly 200 ml nc, thm 0,1 g hydroxylamin hydroclorid (TT); 10 ml dung dch m amoniac pH 10,0; 1 ml dung dch km sulfat 0,1 M (C) v khong 15 mg hn hp en eriocrom T (CT). un nng ti 40 0C v chun vi dung dch trilon B 0,01 M (C) n khi mu tm chuyn hn sang xanh. Thm vo dung dch mt lng ch phm c ho tan trong 100 ml nc, hoc mt th tch dung dch ch phm, nh ch dn trong chuyn lun. Nu mu dung dch chuyn sang tm, th chun tip vi dung dch trilon B 0,01 M (C) n khi mu hon ton tr li xanh. Th tch dung dch trilon B 0,01 M (C) dng trong ln chun th hai khng c qu lng quy nh.