6.1 Xc nh ch s khc x

 

Ch s khc x (n) ca mt cht so vi khng kh l t l gia sin ca gc ti v sin ca gc khc x ca chm tia sng truyn t khng kh vo cht .

Ch s khc x thay i theo bc sng nh sng c dng o v nhit . Ch s khc x c gi tr nh tnh v pht hin tp cht ca thuc.

Nu khng c ch dn g khc, ch s khc x c o 20oC 0,5oC vi tia sng c bc sng tng ng vi vch D ca natri ( 589,3 nm), k hiu .

 

My

Khc x k dng xc nh gc ti hn ca mi trng. Khi o, phn ch yu ca lng knh c ch s khc x bit trc t tip xc vi mi trng c kho st.

Hu ht khc x k c thit k s dng ngun sng trng, khi s dng ngun sng trng, khc x k c trang b h thng b chnh v c hiu chun li cho kt qu c tng ng vi vch D ca n natri.

Thang o ch s khc x phi c c cc gi tr vi t nht 3 s l thp phn.

Nhit k chia ti 0,5oC hoc nh hn.

t c chnh xc, cn thit phi hiu chun li my vi cc cht chun do nh sn xut cung cp hay bng cch xc nh ch s khc x ca nc ct ti 25oC l 1,3325 v ti 20oC l 1,3330.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

6.2 Xc nh ch s pH

 

pH l mt s biu th quy c nng ion hydrogen ca dung dch nc. Trong thc hnh, nh ngha trn l mt nh ngha thc nghim. pH ca mt dung dch lin quan vi pH ca mt dung dch i chiu theo biu thc sau:

 

pH = pHs -  

Trong :

E: in th, tnh bng von, ca pin cha dung dch c kho st.

Es: in th, tnh bng von, ca pin cha dung dch bit pH (dung dch i chiu).

pHs: L pH ca dung dch i chiu.

k: H s c gi tr thay i theo nhit ghi bng 6.2-1

Bng 6.2.1: Gi tr ca k cc nhit khc nhau

 

Nhit

k

15o

0,0572

20o

0,0582

25o

0,0592

30o

0,0601

35o

0,0611

 

My

 

Tr s pH ca mt dung dch c xc nh bng cch o th hiu gia in cc ch th nhy cm vi ion hydrogen (thng l in cc thy tinh) v mt in cc so snh (th d in cc calomel bo ho).

My o l mt in th k c tr khng u vo gp t nht 100 ln tr khng ca cc in cc s dng. N thng c phn theo n v pH v c nhy pht hin c nhng thay i c 0,05 n v pH hoc t nht 0,003 V. Cc in cc thy tinh ph hp v cc kiu my o pH k c my o pH hin s u phi p ng yu cu trn.

Vn hnh my o pH v h thng in cc tu theo s ch dn ca hng sn xut.

Tt c cc php o u cn phi tin hnh trong cng mt iu kin nhit khong t 20 n 25oC, tr nhng trng hp c quy nh khc trong chuyn lun ring.

Hiu chun my: Dng dung dch m chun D ghi trong bng 6.2.2 l chun th nht, o v chnh my c c tr s pH ca chun ghi bng tng ng vi nhit ca dung dch.

Dng mt dung dch m chun th hai (chn mt trong cc dung dch quy nh ghi bng 6.2.2) chnh thang o.

Tr s pH o c ca dung dch m chun th ba, dung dch c tr s pH nm gia tr s pH ca m chun th nht v th hai, phi khng c sai khc nhiu hn 0,05 n v pH so vi tr s pH tng ng ghi trong bng 6.2.2.

Phng php o

Nhng cc in cc vo trong dung dch cn kho st v o tr s pH cng nhit o ca cc dung dch m chun khi hiu chun my.

Khi my c dng thng xuyn, vic kim tra thang o pH phi c thc hin nh k. Nu my khng thng xuyn dng, vic kim tra cn thc hin trc mi php o.

Tt c cc dung dch v dch treo ca ch phm kho st v cc dung dch m chun, phi c pha chՠ vi nc khng c ln carbon dioxyd.

Khi o cc dung dch c pH trn 10,0 phi m bo rng in cc thy tinh ang dng l ph hp, chu c cc iu kin kim v cn p dng h s iu chnh trong php o.

Sau cng o li tr s pH ca dung dch m chun dng hiu chun my v in cc. Nu s khc nhau gia ln c ny v tr s gc ca dung dch m chun y ln hn 0,05 th cc php o phi lm li.

Cc dung dch m chun

Dung dch m A: Ho tan 12,61 g kali tetraoxalat (TT) trong nc va c 1000 ml dung dch (0,05M).

Dung dch m B: Lc k mt lng tha kali hydro (+)-tartrat (TT) vi nc 25 oC. Lc hoc lng gn. Pha ngay trc khi dng.

Dung dch m C: Ho tan 11,41 g kali dihydrocitrat (TT) trong nc va c 1000 ml dung dch
(0,05 M). Pha ngay trc khi dng.

Dung dch m D: Ho tan 10,13 g kali hydrophtalat (TT) ( sy kh trc 110 n 135oC) trong nc va c 1000 ml dung dch (0,05 M).

Dung dch m E: Ho tan 3,39 g kali dihydrophosphat (TT) v 3,53 g dinatri hydrophosphat khan (TT) (c hai c sy kh trc 110 n 130 oC trong 2 gi) trong nc va c 1000 ml dung dch (0,025 M cho mi mui).

Dung dch m F: Ho tan 1,18 g kali dihydrophosphat (TT) v 4,30 g dinatri hydrophosphat khan (TT) (c hai c sy kh trc 110 n 130oC trong 2 gi) trong nc va c 1000 ml dung dch (0,0087 M v 0,0303 M cho mi mui theo th t k trn).

Dung dch m G: Ho tan 3,80 g natri tetraborat (TT) trong nc va c 1000 ml dung dch (0,01 M). Bo qun trnh carbon dioxyd ca khng kh.

Dung dch m H: Ho tan 2,64 g natri carbonat khan (TT) v 2,09 g natri hydrocarbonat (TT) trong nc va c 1000 ml dung dch (0,025 M cho mi mui).

Bng 6.2.2: pH ca dung dch m chun nhit khc nhau.

Nhit

Dung dch m

to

A

B

C

D

E

F

G

H

15o

1,67

-

3,80

4,00

6,90

7,45

9,28

10,12

20o

1,68

-

3,79

4,00

6,88

7,43

9,23

10,06

25o

1,68

3,56

3,78

4,01

6,87

7,41

9,18

10,01

30o

1,68

3,55

3,77

4,02

6,85

7,40

9,14

9,97

35o

1,69

3,55

3,76

4,02

6,84

7,39

9,10

9,93

DpH/Dt

+ 0,001

- 0,0014

- 0,0022

+ 0,0012

- 0,0028

- 0,0028

- 0,0082

- 0,0096

DpH/Dt l lch pH trn 1oC

 

 

 

 

 

 

6.3   Xc nh nht ca cht lng

 

nht ca cht lng l mt c tnh ca cht lng lin quan cht ch n lc ma st ni ti cn li s di ng tng i ca cc lp phn t trong lng cht lng .

nht lc hc hay nht tuyt i, k hiu l h, l lc tip tuyn trn mt n v din tch b mt, c bit nh mt ng sut trt t (biu th bng pascal), cn thit di chuyn mt lp cht lng 1m2 song song vi mt phng trt tc (v) l 1 m/s so vi lp cht lng song song mt khong cch (x) l 1m.

T l dv/dx l gradient vn tc cho tc trt D, biu th l nghch o ca giy (s-1) v h = t/D.

n v ca nht lc hc l pascal giy (Pa s) hoc newton giy trn mt vung (N s/ m2) v c s hay dng l milipascal giy (mPa s). Ngoi ra ngi ta cn dng n v nht c bn l poaz (P) v c s hay dng l centipoaz (cP).

1 Pa s = 1000 mPa s = 1 N s/m2

1 P = 0,1 Pa s = 100cP = 100 mPa s

nht lc hc ca nc ct 20 oC xp x bng 1 centipoaz

nht ng hc (n) l t s gia nht lc hc v khi lng ring (r) ca cht lng (biu th bng kg/m3), c hai u c xc nh cng nhit t.

n

n v nht ng hc l m2/s, c s l mm2/s. Ngoi ra ngi ta cn dng n v nht ng hc l stc (St) v c s hay dng l centistc (cSt).

1 St = 10-4 m2/s

1 cSt = 10-6m2/s = 1 mm2/s

nht ng hc ca nc ct 20 oC xp x bng 1 cSt.

Khi tnh nht ng hc ca mt cht lng theo stc hay centistc, i t nht lc hc tnh theo poaz hay centipoaz th khi lng ring ca cht lng phi tnh theo g/cm3.

nht thay i r rt khi nhit thay i. Nhit tng th nht gim v ngc li. V vy, phi xc nh nht ca cht lng nhit n nh, dao ng khng qu 0,1oC.

Phng php xc nh nht ca cht lng

Phng php I: Phng php o thi gian chy ca cht lng qua ng mao qun

Nhiu nht k mao qun vi nhng kch thc khc nhau, thch hp cho vic xc nh nht ca cc cht lng khc nhau. Mi loi c mt hng s dng c (k) ring. Trong s nhng nht k mao qun, nht k Ostwald thng hay c s dng nht (hnh 6.3.1)

Cch xc nh nht bng nht k Ostwald:

Dng pipet di chuyn qua ming ng B cht lng cn xc nh nht c n nh nhit 20 oC 0,1oC (tr khi c ch dn khc) vo bu cha V, sao cho khng dnh hoc ch dnh rt t cht lng em th vo thnh ng B pha trn bu V. t nht k thng ng v chm ht bu V trong mi trng iu nhit nhit 20 oC 0,1oC (tr khi c ch dn khc) trong 30 pht. Sau dng qu bp cao su (ph kin ca dng c o nht) thi t ming ng B cht lng dng ln qu ngn chun a th ngng bm, b qa bp cao su khi ming ng B cht lng em th chy t do v bu V. Ghi thi gian cn thit vng khum di ca cht lng em th chuyn dch t ngn a n ngn b. Lm nh vy 5 ln, ly trung bnh cng ca cc kt qu o c lm thi gian t cn xc nh. Sai s cc kt qu o khng vt qu 0,5%. mc sai s ln, cn chn nht k thch hp sao cho thi gian t khng c di 200 giy.

Tnh nht lc hc h hoc nht ng hc n ln lt theo cng thc sau:

h = k.r.t (1)

n = k.t (2)

Trong :

h: nht lc hc (mPa s hoc cP)

n: nht ng hc (mm2/s hoc cSt)

k: Hng s dng c o

r: Khi lng ring ca cht lng em th (g/cm3)

t: Thi gian chy (giy)

Khi khng c gi tr k, c th t xc nh hng s k bng cch dng mt cht lng bit trc nht h hoc n v tnh k theo cng thc (1) hoc (2). Nht k b sa cha th khi s dng li, phi c chun li. Nu dng nht k mao qun vi my o t ng th vn hnh my theo quy trnh hng dn ca hng sn xut my. Thi gian cn thit cht lng em th chuyn dch t ngn a n ngn b s c t ng ghi li.

 

 

v: Bu ong cht th

V: Bu cha cht th

l: Mao qun

a,b: Vch chun
 
 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Hnh 6.3.1: Nht k Ostwald

 

Phng php II: Phng php o thi gian ri ca tri cu

Phng php ny thch hp cho cc cht lng trong sut v c nht cao (t 8 n 1000 poaz).

Dng c: (hnh 6.3.2) Gm 1 ng th a, di 30 cm, ng knh trong l 2 cm 0,05 cm. Trn thnh ng c khc 5 ngn vng quanh, mi ngn cch nhau 5 cm. ng th a c t trong bnh iu nhit b c cha nc, pha trn c np y. Trn np c cc l t nhit k chia n 0,1oC, que khuy c v phu g. Tri cu l nhng vin bi bng thp c ng knh 0,15 cm. Vin bi s c th vo ng th a qua mt ng nh d c ng knh trong l 0,3 cm. ng d c mt l ngang cao hn mc cht th trong ng a, u di ca ng d ngang ngn trn cng ca ng a v thp hn mt cht th 3 cm.

Khi khng c dng c nh trn c th dng cc nht k khc c tnh nng tng t, m bo cung cp gi tr nht vi chnh xc v ng nh nhng nht k m t trn (v d: Nht k Hoppler).

Phng php o: cht lng cn xc nh nht vo ng th a sao cho mc cht lng cao hn u di ca ng d 3 cm. t cc vin bi vo mt ng th nghim nh lng qua l t phu g. Gi cht lng cn th v cc vin bi trong mi trng iu nhit c nhit 20oC 0,1oC trong 30 pht (tr khi c ch dn khc). Sau th tng vin bi vo trong cht lng em th qua ng d. Ghi thi gian ri ca 5 vin bi t ngn th hai n ngn th nm (15 cm). Ly trung bnh cng ca 5 ln o ny lm thi gian t cn xc nh.

Tnh nht lc hc h ca cht lng em th theo cng thc:

h = k.t (rk - r)

Trong :

h: nht lc hc (mPa s hoc cP)

k: Hng s ca vin bi

rk: Khi lng ring ca vin bi (g/cm3)

r: Khi lng ring ca cht lng em th (g/cm3)

t: Thi gian ri ca vin bi (giy).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Hnh 6.3..2: Dng c o nht

bng cch o thi gian ri ca tri cu

 

Phng php III:

Thit b thng dng l loi nht k quay, da trn vic o lc trt trong mi trng lng c t gia hai ng hnh tr ng trc, mt ng c quay nh mt, cn ng kia quay c do s quay ca ng th nht tc ng vo. Di nhng iu kin nh vy, nht (hay nht biu kin) tr thnh php o (M) lch ca gc i vi ng hnh tr th 2, tng ng vi momen lc, biu th bng N m. i vi lp cht lng rt mng, nht lc hc h, biu th bng Pa s c tnh theo cng thc:

 

 

h=

 

Trong :

h: Đ cao tnh bng m ca ng hnh tr th 2 c nhng trong cht lng

RA v RB: Đng knh tnh bng m ca hai ng hnh tr (RA nh hn RB)

w: Vn tc gc tnh bng radian/ giy

Hng s k ca my c tnh cc tc quay khc nhau bng cch s dng cc cht lng c nht chun.

Cc my lun c cung cp mt bng c cc hng s lin quan n din tch b mt ca cc ng tr c dng v tc quay ca chng. nht c tnh theo cng thc:

h = k(M/w)

Cch o: o nht theo s ch dn cch vn hnh nht k quay. Nhit o c ch dn trong chuyn lun. Nu khng th t c tc trt chnh xc nh ch dn th t tc trt cao hn mt cht v thp hn mt cht sau dng phng php ni suy tnh nht.

 

6.4 XC NH GC quay CC V GC QUAY Cc RING

 

Gc quay cc ca mt cht l gc ca mt phng phn cc b quay i khi nh sng phn cc i qua cht nu l cht lng, hoc qua dung dch cht nu l cht rn.

Cht lm quay mt phng phn cc theo cng chiu kim ng h c gi l cht hu tuyn, k hiu l (+). Cht lm quay mt phng phn cc ngc chiu kim ng h, c gi l cht t tuyn, k hiu l (-).

Nu khng c hng dn ring, gc quay cc a c xc nh nhit 20 oC v vi chm tia n sc c bc sng ng vi vch D (589,3 nm) ca n natri qua lp cht lng hay dung dch c b dy 1 dm.

Gc quay cc ring , ca mt cht lng l gc quay cc o c khi chm nh sng D truyn qua lp cht lng c b dy l l dm 20 oC chia cho t trng tng i ca cht cng nhit .

Gc quay cc ring , ca mt cht rn l gc quay cc o c khi chm nh sng D truyn qua lp dung dch c b dy l 1 dm v c nng l l g/ml, 20 oC. Gc quay cc ring ca cht rn lun c biu th cng vi dung mi v nng dung dch o.

Phn cc k

Cc phn cc k thng dng ngun sng l n hi natri hay hi thu ngn. Trong mt s trng hp cn thit phi s dng phn cc k quang in cho php o cc bc sng ring bt. Phn cc k phi cho php c chnh xc ti gn 0,01o. Thang o phi thng xuyn c kim nh bng cc bn thch anh chun. tuyn tnh ca thang o phi c kim tra bng cc dung dch sucrose.

Cch tin hnh

Xc nh gc quay cc ca cht th nhit 19o5 n 20o5, nu khng c ch dn g khc trong chuyn lun ring dng tia D ca nh sng n natri phn cc. C th o nhit khc nu chuyn lun ring ch ra cch hiu chnh nhit cho gc quay cc o c. Tin hnh o t nht 5 ln v ly gi tr trung bnh. Xc dnh im "0" ca phn cc k vi ng o rng khi o cht lng v vi ng o cha y dung mi khi o dung dch cht rn.

Tnh gc quay cc ring theo cc biu thc sau:

Cho cht lng:

 

Cho cht rn:

Trong :

a: Gc quay cc o c.

l: Chiu di ng o ca phn cc k, tnh bng dm.

d: T trng tng i ca cht lng

c: Nng ca cht th (rn) trong dung dch (g/l)

Cn c vo gc quay cc o c, c th tnh nng g/l ca cht th trong dung dch theo biu thc:

hoc nng % (kl/kl) ca cht th trong dung dch theo biu thc:

 

 

Trong r20 l khi lng ring (g/cm3) ca dung dch 20 oC.

6.5 xc nh khi lng ring v t trng

 

Khi lng ring

Khi lng ring ca mt cht nhit t (rt) l khi lng mt n v th tch ca cht , xc nh nhit t:

 

M: Khi lng ca cht, xc nh nhit t.

V: Th tch cht, xc nh nhit t.

Trong h n v quc t S.I, n v ca khi lng ring l kg/cm3. Trong ngnh dc thng xc nh khi lng ring nhit 20 oC (r20) c tnh n nh hng ca sc y ca khng kh (tc l quy v gi tr xc nh trong chn khng) v dng n v kg/l hoc g/ml.

T trng tng i

T trng tng i ca mt cht l t s gia khi lng ca mt th tch cho trc ca cht , v khi lng ca cng th tch nc ct, tt c u cn 20oC.

T trng biu kin

i lng t trng biu kin c dng trong cc chuyn lun ethanol, ethanol 96% v long hn..., l khi lng cn trong khng kh ca mt n v th tch cht lng. T trng biu kin c biu th bng n v kg m-3 v c tnh ton theo biu thc sau y:

 

T trng biu kin = 997,2 x

 

Trong l t trng tng i ca cht th.

997,2 l khi lng cn trong khng kh ca 1 m3 nc, tnh bng kg.

Xc nh t trng ca mt cht lng

Xc nh t trng ca mt cht lng theo phng php c ch r trong chuyn lun. Nu chuyn lun khng ch r dng phng php no xc nh t trng mt cht lng, c th dng mt trong cc phng php sau y:

Phng php dng picnomet: Cn chnh xc picnomet rng, kh v sch. vo picnomet mu th iu chnh nhit thp hn 20oC, ch khng c bt kh. Gi picnomet nhit 20oC trong khong 30 pht. Dng mt bng giy lc thm ht cht lng tha trn vch mc, lm kh mt ngoi ca picnomet, cn ri tnh khi lng cht lng cha trong picnomet. Tip mu th i, ra sch picnomet, lm kh bng cch trng ethanol ri trng aceton, thi khng kh nn hoc khng kh nng ui ht hi aceton, sau xc nh khi lng nc ct cha trong picnomet nhit 20oC nh lm vi mu th. T s gia khi lng mu th v khi lng nc ct thu c l t trng cn xc nh.

Phng php ny cho kt qu vi 4 ch s l thp phn.

Phng php dng cn thy tnh Mohr-Westphal: t cn trn mt phng nm ngang. Mc phao vo n cn, t phao chm trong nc ct nhit 20oC v chnh thng bng bng cc con m t cc v tr thch hp, thu c gi tr M. Ly phao ra, thm kh ri t li phao chm trong cht lng cn xc nh t trng, cng nhit 20oC, ch sao cho phn dy treo chm trong cht lng mt on bng on chm trong nc ct. Chnh li thng bng bng cc con m t v tr thch hp, thu c gi tr M1. T s M1/M l t trng cn xc nh.

Phng php ny cho kt qu vi 3 ch s l thp phn.

Phng php dng t trng k: Lau sch t trng k bng ethanol hoc ether. Dng a thu tinh trn u cht lng cn xc nh t trng. t nh nhng t trng k vo cht lng sao cho t trng k khng chm vo thnh v y ca dng c ng cht th. Chnh nhit ti 20oC v khi t trng k n nh, c kt qu theo vng khum di ca mc cht lng. i vi cht lng khng trong sut, c theo vng khum trn.

Phng php ny cho kt qu vi 2 hoc 3 ch s l thp phn.

Xc nh t trng ca m, sp, nha, nha thm:

Dng picnomet: u tin cn chnh xc picnomet rng (M1) ri cn picnomet y nc ct 20oC (M4). Sau nc i, lm kh picnomet, dng ng ht hoc phu cung nh, cho vo trong picnomet mu th c un chy khong 1/3-1/2 th tch ca picnomet. 1 gi trong nc nng, khng y nt. Lm ngui n 20oC, y nt. Lau kh mt ngoi picnomet ri li cn (M2). Cui cng thm nc ct n vch, lau kh mt ngoi picnomet ri li cn (M3). Ch khng c bt kh cn li gia lp nc v mu th.

Tnh kt qu theo cng thc:

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

6.6 XC NH NHIT NG C

 

Nhit ng c l nhit cao nht gi nguyn khng i trong qu trnh chuyn t trng thi lng sang trng thi rn.

Dng c

Mt ng nghim (a) 150 mm x 25 mm t vo bn trong mt ng nghim ln (b) khong 160 mm x 40 mm. Hai ng nghim khng chm vo nhau v cch nhau mt lp khng kh. ng nghim bn trong c y bng mt nt c mang mt que khuy v mt nhit k (di khong 175 mm, chia ti 0,2oC), c c nh sao cho bu nhit k cch y ng khong 15 mm. Que khuy c lm bng mt a thu tinh hoc bng thp, u di un thnh mt vng trn c ng knh khong 18 mm, vung gc vi que khuy.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Hnh 6.6: Dng c xc nh nhit ng c ( kch thc tnh bng mm).

 

ng nghim (a) v ng bc n (b) c gi gia mt cc hnh vi (c) c dung tch l lt, cha mt cht lng lm lnh thch hp. Mc cht lng lm lnh cch ming ng khong 20 mm. Mt nhit k b tr c gi trong cht lng lm lnh.

Cch tin hnh

Ly mt lng ch phm ( c lm nng chy nu cn thit), cho vo ng nghim (a) ca dng c sao cho bu thu ngn ca nhit k ngp trong lp ch phm v xc nh s b khong nhit ng c bng cch lm lnh nhanh. t ng nghim (a) cha ch phm vo trong mt b cch thu c nhit trn nhit ng c d kin khong 5oC cho n khi cc tinh th ch phm chy hon ton. Lm y cc (c) bng nc hoc dung dch bo ho natri clorid nhit thp hn nhit ng c d kin khong 5oC. Lng ng nghim (a) vo ng nghim (b) v t vo cc (c). Khuy lin tc nh nhng v c 30 giy li c nhit trn nhit k mt ln. Lc u nhit h thp dn, ri gi nguyn mt thi gian hoc tng mt cht, ri gi nguyn khng i trong sut thi gian ng.

trnh hin tng chm ng, khi gn n im ng, c th cho vo ng nghim mt tinh th nh ch phm c sn, hoc c nh thnh trong ca ng nghim.

6.7 XC NH NHIT NNG CHY, KHONG NNG CHY v Im nh git

 

Khong nng chy (gi tt l khong chy) ca mt cht l khong nhit hiu chnh, k t khi cht rn bt u nng chy v xut hin nhng git cht lng u tin, n khi cht rn chuyn hon ton sang trng thi lng.

Nhit nng chy (gi tt l im chy) ca mt cht l nhit hiu chnh, ti ht cht rn cui cng ca cht th nghim chuyn thnh trng thi lng, bt u bin mu, ho than hoc si bt.

Khi phi xc nh khong chy, nu nhit bt u hoc nhit kt thc nng chy khng xc nh r rng, ta c th ch xc nh nhit kt thc, hoc nhit bt u nng chy. Nhit ny phi nm trong gii hn quy nh trong chuyn lun ring ca ch phm.

xc nh khong chy v im chy, tu theo tnh cht l hc ca tng cht, p dng mt trong cc phng php 1, 2 hay 3, cn xc nh im nh git th s dng phng php 4.

Phng php 1

(p dng cho cc cht rn d nghin nh).

Dng c

Mt bnh thu tinh chu nhit, trong bnh cha mt cht lng thch hp, thng dng l du parafin, hoc xc nh nhit cao dng du silicon, lng cht lng nhng chm c nhit k v mu th sao cho bu thu ngn cch y bnh 2 cm.

Mt dng c khuy c kh nng duy tr s ng nht v nhit trong cht lng.

Mt nhit k c hiu chun v chia n 0,5oC, c khong nhit o t thp nht n cao nht khng c qu 100oC.

ng mao qun, hn kn mt u, di 6 - 8 cm, ng knh trong 1,0 0,l mm, thnh ng dy khong 0,10 - 0,15 mm.

Ngun nhit, c th iu chnh c.

Dng c c th c hiu chun vi cc cht chun c im chy c chng nhn ca T chc y t th gii hay nhng cht thch hp khc.

Cch xc nh

Nghin thnh bt mn cht th lm kh 24 gi p sut 1,5 n 2,5 kPa trong bnh vi cht ht m thch hp, hoc sy kh 2 gi 100 - l05 oC, tr trng hp c ch dn ring trong chuyn lun.

Cho bt vo ng mao qun, ln bt bng cch g nh ng mao qun xung mt phng cng c mt lp ch phm cao 4 - 6 mm.

un nng bnh ng cht lng n khi nhit thp hn im chy d kin ca cht th khong 10 oC, iu chnh nhit sao cho nhit tng 1oC trong l pht (tr trng hp c ch dn ring trong chuyn lun ca ch phm), hoc cho nhit tng 3 oC trong l pht khi th cc cht khng bn v nhit.

Khi nhit t thp hn im chy d kin khong 5 oC, ly nhit k ra, nhanh chng buc ng mao qun c ch phm vo nhit k, sao cho lp ch phm ngang vi phn gia bu thu ngn ca nhit k. t li nhit k vo bnh.

Nhit m ti nhn thy ct cht th xp xung, so snh vi mt im no trn thnh ng, c xc nh l im bt u nng chy v nhit m ti cht th tr thnh cht lng hon ton, c xc nh l im cui ca s chy hay im chy.

Hiu chnh nhit quan st c nu nhit k o c sai s vi nhit k chun v s khc bit nu c gia nhit ca on ct thu ngn ngoi cht lng trong iu kin th nghim v ca on ct thu ngn ngoi cht lng trong iu kin hiu chun. Nhit ca on ct thu ngn ngoi cht lng c xc nh bng cch t bu thu ngn ca nhit k ph im gia ca phn ct thu ngn l ra ngoi cht lng ca nhit k chnh.

Tnh nhit hiu chnh theo cng thc sau:

 

T hiu chnh = T + 0,00016N (TS - t)

 

Trong :

T : Nhit c trn nhit k chnh.

TS: Nhit trung bnh ca on ct thu ngn ngoi cht lng ca nhit k chnh trong iu kin chun ho.

t: Nhit ca on ct thu ngn ngoi cht lng c trn nhit k ph ti im chy.

N: S khong chia (oC) ca on ct thu ngn ca nhit k chnh ngoi cht lng.

Phng php 2

(p dng cho cc cht khng nghin thnh bt c nh m, sp, acid bo, parafin rn, lanolin v cht tng t, khng tan trong nc):

Dng c

Dng dng c nh phng php 1, ring ng mao qun h hai u, di 80 - 100 mm, ng knh trong 0,8 - l,2 mm, thnh dy 0,l - 0,3 mm.

Cch xc nh

Cn thn lm chy cht th nhit thp ti thiu. Cm ng mao qun vo cht th sao cho ly c mt ct cht th cao 10 mm khng c bt. Dng khn sch lau sch pha ngoi mao qun, ngui 10oC hay thp hn trong 24 gi, hoc tip xc vi nc t nht 2 gi.

nc ct vo cc thu tinh n chiu cao 6 cm. Treo nhit k vo gi v nhng vo chnh gia cc nc. un nng cc nc n nhit thp hn im chy d kin 10oC, ly nhit k ra nhanh chng buc mao qun vo nhit k bng phng tin thch hp sao cho ct cht th ngang vi phn gia bu thu ngn ca nhit k, iu chnh nhit k u di ca ng mao qun cch y cc l cm. iu chnh tc gia nhit khng qu 1oC trong mt pht. Trong lc lun khuy nc nh nhng v quan st ct cht th, khi ct cht th bt u dng ln trong ng mao qun th c nhit . Kt qu c gia 2 ln o lin tip khng c chnh lch nhau qu 0,5oC. Ly kt qu trung bnh. Nhit ny c coi l im chy v phi nm trong khong nng chy quy nh ca chuyn lun.

Phng php 3

(p dng cho cht rn d nghin nh, ging nh phng php 1).

Dng c

Mt khi kim loi (nh ng) khng b n mn bi cht th nghim, kh nng truyn nhit tt, b mt trn c nh bng cn thn. Khi kim loi ny c un nng ton khi v ng u bng mt dng c nh n ga nh iu chnh c hay dng c un nng bng in c th iu chnh chnh xc. Khi kim loi c mt khoang hnh ng nm song song, bn di v cch b mt nh bng khong 3 mm, c kch thc thch hp cha c mt nhit k thu ngn, t v tr ging v tr khi hiu chun.

Dng c c hiu chun bng mt cht chun thch hp ghi trong phng php 1.

Cch xc nh

un nng khi kim loi vi mt tc thch hp ti nhit di im nng chy d kin khong 10oC th iu chnh nhit tng 1oC / pht, ti nhng khong thi gian u nhau, th mt vi ht cht th c lm kh bng phng php thch hp hay theo s ch dn trong chuyn lun v nghin thnh bt mn ln b mt khi kim loi gn v tr ca bu thu ngn ca nhit k, lau sch b mt sau mi ln th nghim. Ghi li nhit m ti cht th tan chy ln u tin ngay khi n chm ti b mt kim loi (t1) v ngng un ngay. Trong khi ngui dn, li th mt vi ht cht th trong khong thi gian u n, lau sch b mt sau mi ln th. Ghi li nhit m ti cht th ngng tan chy ngay khi tip xc vi b mt tm kim loi (t2). im chy tc thi c tnh theo cng thc:

 

(t1 + t2)/2

Phng php 4

Xc nh im nh git (p dng cho vaselin v nhng cht tng t).

im nh git l nhit m ti git u tin ca cht th nng chy ri xung t mt ci chn nh trong iu kin xc nh di y:

Dng c

Mt ng kim loi (A) bao bc nhit k thu ngn v c vn vo mt ng kim loi th hai (B), mt chn nh bng kim loi (F) c gn c nh vo phn di ca ng (B) bng hai ci ai xit cht (E), v tr chnh xc ca chn c xc nh bng hai gi (D) di 2 mm v cng dng gi cho nhit k chnh gia. C mt l (C) xuyn qua thnh ca ng kim loi th 2 (B), c dng cn bng p sut.

B mt l thot y chn phi phng v vung gc vi thnh trong ca n. Nhit k c ng knh trong ca bu thu ngn t 3,3 - 3,7 mm, di 5,7 - 6,3 mm, c chun ho t 0 - 110 oC chia vch l mm tng ng 1oC. Dng c c t theo chiu dc ca mt ng c kch thc khong 20 cm x 4 cm, c c nh bng mt ci nt v nhit k xuyn qua nt theo mt ng rnh. Ming l thot ca chn cch y ca ng khong 15 mm. ng c nhng vo mt ci cc vi c dung tch l lt, cha nc sao cho y ca ng cch y ca cc khong 25 mm, mt thong ca nc bng vi u trn ca ng kim loi th nht (A). Mt dng c khuy c dng gi cho nhit ca nc ng nht.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Hnh 6.7: Dng c xc nh im nh git (kch thc tnh bng mm)

Cch xc nh

Nu khng c ch dn g khc trong chuyn lun, cht th ti ming chn m khng lm nng chy n, dng tha xc ho cht loi b nhng phn d ming v y chn. n chn vo v tr ca n trong lp v kim loi (B) cho ti khi chm ti gi , dng tha xc bt cht th ly ch cho nhit k. un nng cc nc, khi nhit t ti thp hn nhit nng chy hay nh git khong 100C th iu chnh tc tng nhit khong 10C /pht v ghi nhit git cht lng u tin ri xung. Tin hnh t nht 3 ln, mi ln th vi mu th mi. S khc bit gia cc ln c khng qu 30C. Nhit trung bnh ca 3 ln xc nh l im chy hay im nh git ca mu th.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

6.8 Xc nh nhit si v khong chng ct

 

Nhit si ca mt cht lng l nhit hiu chnh, ti p sut hi ca cht lng t ti 101,3 kPa.

Xc nh nhit si

Dng c (hnh 6.8)

Bnh chng ct: Bnh chng ct y trn, bng thu tinh chu nhit c dung tch 50 - 60 ml, c bnh cao
10 - 12 cm, ng knh trong ca c bnh t 14 - 16 mm, khong gia chiu cao ca c bnh c mt ng nhnh di 10 - 12 cm, ng knh trong 5 mm v to vi phn di ca c bnh mt gc 70 - 75o.

ng ngng rut thng: Mt ng thu tinh thng di 55 - 60 cm, phn c cung cp nc lnh di khong 40 cm. cui ng ngng lp mt ng ni cong dn cht lng ct c vo bnh hng.

Bnh hng: L mt ng ong thch hp c dung tch 25 - 50 ml, chia n 0,5 ml.

Ngun nhit c th iu chnh c cng t nng, c th dng bp kh t, n cn. Khi dng bp kh t hay n cn phi dng mt li thp c ph cht chu nhit hnh vung, mi chiu di 14 - 16 cm, gia c mt l trn sao cho khi t bnh ct vo, phn lt xung di li thp c ph cht chu nhit c dung tch 3 - 4 ml.

Nhit k hiu chun chia n 0,5 o C hoc ti 0,2 oC. Lp nhit k ng gia c bnh v y ca bu thu ngn ngang vi mc thp nht ca c bnh.

Cch xc nh

Cho vo bnh ct 20 ml cht th, thm vo bnh ct vi vin bi thu tinh hay bt. un nng bnh nhanh cho n si. c nhit khi git cht lng u tin hng c.

Hiu chnh nhit c c vi p sut kh quyn bng cng thc sau:

 

t1= t2+ k (101,3 - b)

 

Trong :

t1: Nhit c hiu chnh

t2: Nhit c c p sut b

b: p sut khng kh ti thi im th nghim (tnh theo kPa)

k: H s hiu chnh bng di y

 

Nhit si (oC)

H s hiu chnh

Di 100 oC

0,30

Trn 100 oC ti 140 oC

0,34

Trn 140 oC ti 190 oC

Trn 190 oC ti 240 oC

Trn 240 oC

0,38

0,41

0,45

 

Xc nh khong chng ct

Khong chng ct ca mt cht lng l khong nhit c hiu chnh p sut 101,3 kPa, trong khong mt cht lng hay mt phn xc nh cht lng chng ct c trong iu kin di y:

Dng c

Dng c ging nh dng c xc nh im si, ch khc l bnh ct c dung tch 200 ml v nhit k lp sao cho u trn ca bu thu ngn thp hn thnh di ca ng nhnh 5 mm. Nhit k c chia vch ti 0,2oC v c khong thang o c 50 oC. Trong khi chng ct bnh v c bnh c bo v trnh gi la bng mt tm mn chn thch hp. Hng dch ct vo mt ng ong 50 ml chia ti 1 ml. Lm lnh ng ngng bng nc tun hon i vi cc cht chng ct di 150 oC

Cch xc nh

Cho vo bnh ct 50 ml cht lng th nghim, thm vi vin bt. un bnh sao cho cht lng si nhanh v ghi nhit ti git cht lng u tin ct c nh vo ng ong. iu chnh ngun nhit c tc ct 2-3 ml/pht v ghi li nhit m tt c cht th hay mt phn quy nh cht th 20oC c chng ct ht.

Hiu chnh nhit c c vi p sut kh quyn bng cng thc sau:

 

t1= t2 + k (101,3-b)

 

Trong :

t1: Nhit c hiu chnh

t2: Nhit c c p sut b

b: p sut khng kh ti thi im th nghim (tnh theo kPa)

k: H s hiu chnh bng trong mc xc nh im si, nu khng c h s no khc c quy nh trong chuyn lun ring.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Hnh 6.8: Dng c xc nh im si, khong chng ct (kch thc tnh bng mm).