12.8. CÁC PHÉP THỬ CỦA TINH DẦU

 

Dầu béo và nhựa trong tinh dầu

Nhỏ 1 giọt tinh dầu lên giấy mỏng, để khô trong gió hay hơ nóng nhẹ cho bay hết mùi tinh dầu. Không được xuất hiện vết bóng mờ hoặc vết dầu mỡ.

 

Ester liên quan

Đun nóng 1 ml tinh dầu với 3 ml dung dịch kali hydroxyd 10% trong ethanol 96% (TT) mới pha trên cách thuỷ trong 2 phút. Không được xuất hiện tinh thể trong ṿng 30 phút kể từ lúc bắt đầu để nguội

 

Cắn sau khi bay hơi

Cắn sau khi bay hơi là phần trăm khối lượng của tinh dầu c̣n lại sau khi bay hơi trên cách thủy ở điều kiện như sau:

Thiết bị

Nồi cách thủy có nắp đậy với những lỗ có đường kính 70 mm

Cốc cô bằng thủy tinh chịu nhiệt, trơ về mặt hóa học

B́nh hút ẩm

Cách tiến hành:

Cân 5,00 g tinh dầu (trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận) vào một cốc cô đă được cân b́ sau khi đun nóng trên cách thủy trong 1 giờ và làm nguội trong b́nh hút ẩm. Đặt cốc cô lên trên nồi cách thủy tại vị trí lỗ có đường kính 70 mm và giữ cho mực nước cách dưới mặt nồi cách thủy khoảng 50 mm trong suốt thời gian tiến hành (xem h́nh vẽ). Đun sôi mạnh nước ở nồi cách thủy dưới áp suất thường. Cô tinh dầu trên nồi cách thủy sôi đến cạn trừ khi có chỉ dẫn khác trong chuyên luận riêng. Làm nguội cốc cô trong b́nh hút ẩm và cân khối lượng

 

H́nh    : Dụng cụ xác định cắn tinh dầu sau khi bay hơi

Kích thước tính bằng mm

 

Độ tan trong ethanol

Hút chính xác 1,0 ml tinh dầu vào ống thủy tinh nút mài 25 hoặc 30 ml và đặt trong thiết bị ổn nhiệt duy tŕ ở nhiệt độ 20 ± 0,20C. Dùng buret có dung tích ít nhất 20 ml, thêm từng 0,1 ml ethanol có nồng độ như chỉ dẫn của chuyên luận cho đến khi tan thành dung dịch hoàn toàn, sau đó tiếp tục thêm từng 0,5 ml đến 20 ml, lắc mạnh thường xuyên. Đọc thể tích ethanol  đă dùng để tạo thành dung dịch trong và nếu dung dịch bị đục hoặc có màu trắng sữa trước khi lượng ethanol thêm vào đạt 20 ml th́ đọc thể tích tại thời điểm xuất hiện đục hoặc màu trắng sữa và đọc thể tích tại thời điểm hết đục hay hết màu trắng sữa.

Nếu dung dịch không trong khi đă thêm 20 ml ethanol có nồng độ như chỉ dẫn của chuyên luận, lặp lại phép thử với ethanol có nồng độ cao hơn

Một tinh dầu được gọi là “Tan trong v hoặc hơn  thể tích  ethanol có nồng độ t” có nghĩa là khi dùng v thể tích ethanol để tạo thành dung dịch trong, dung dịch vẫn trong sau khi đă thêm ethanol cùng nồng độ đến 20 thể tích, so sánh với tinh dầu chưa pha loăng.

 

Một tinh dầu được gọi là “Tan trong v thể tích ethanol có nồng độ t, chuyển thành đục khi pha loăng” có nghĩa là khi dung dịch trong với v thể tích ethanol chuyển thành đục với v1 thể tích (v1 nhỏ hơn 20) và giữ nguyên t́nh trạng khi thêm từ từ ethanol cùng nồng độ đến 20 thể tích.

 

Một tinh dầu được gọi là “Tan trong v thể tích ethanol, chuyển thành đục giữa khoảng v1 và v2 thể tích ethanol” có nghĩa là khi dung dịch trong với v thể tích ethanol chuyển thành đục với v1 thể tích (v1 nhỏ hơn 20) và giữ nguyên t́nh trạng khi thêm từ từ ethanol cùng nồng độ đến v2 thể tích và chuyển thành dung dịch trong (v2 nhỏ hơn 20).

 

Một tinh dầu được gọi là “Tan thành dạng sữa” có nghĩa là khi dung dịch trong ethanol có màu hơi xanh nhẹ tương tự như màu của hỗn hợp chuẩn mới pha gồm 0,5 ml dung dịch bạc nitrat 1,7% (kl/tt) trộn với 0,05 ml acid nitric (TT), thêm 50 ml dung dịch natri clorid 0,0012% (TT), lắc đều và để yên trong chỗ tối 5 phút.

 

Nước

Trộn 10 giọt tinh dầu với 1 ml carbon disulfit (TT), dung dịch phải trong.