12.13.  XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NƯỚC BẰNG PHƯƠNG PHÁP CẤT VỚI DUNG MÔI

Dụng cụ

Dụng cụ xác định hàm lượng nước (H́nh 12.13) gồm có b́nh cầu (A) nối qua ống (D) với ống h́nh trụ (B); ống này gắn với ống hứng chia độ (E) ở phía dưới và lắp với ống sinh hàn ngược (C) ở phía trên. ống hứng (E) được chia độ đến 0,1 ml để cho sai số của phép đọc thể tích không vượt quá 0,05 ml. Nguồn nhiệt thích hợp là bếp điện có biến trở hoặc đun cách dầu.

Cách tiến hành

Rửa sạch ống hứng và ống sinh hàn với nước rồi làm khô. Thêm 200 ml toluen (TT) và khoảng 2 ml nước vào b́nh cầu khô. Cất khoảng 2 giờ, để nguội trong 30 phút rồi đọc thể tích nước cất được ở ống hứng (V1), chính xác đến 0,05 ml.

Thêm vào b́nh cầu một lượng mẫu thử đă cân chính xác tới 0,01 g có chứa khoảng 2 - 3 ml nước. Thêm vài mảnh đá bọt. Đun nóng nhẹ trong 15 phút; khi toluen bắt đầu sôi th́ điều chỉnh nguồn cấp nhiệt để cất với tốc độ khoảng 2 giọt dịch cất trong 1 giây. Khi đă cất được phần lớn nước sang ống hứng th́ nâng tốc độ cất lên 4 giọt dịch cất trong 1 giây. Tiếp tục cất cho đến khi mực nước cất được trong ống hứng không tăng lên nữa, dùng 5 - 10 ml toluen rửa thành trong ống sinh hàn rồi cất thêm 5 phút nữa. Sau đó, tách bộ cất khỏi nguồn cấp nhiệt, để cho ống hứng nguội đến nhiệt độ pḥng. Nếu có những giọt nước c̣n đọng trên thành ống sinh hàn th́ dùng 5 ml toluen để rửa kéo xuống. Khi lớp nước và lớp toluen đă được phân tách hoàn toàn, đọc thể tích nước trong ống hứng (V2). Tính tỷ lệ phần trăm nước trong mẫu thử theo công thức sau:

 

                            

 

V1: Số ml nước cất được sau lần cất đầu

V2: Số ml nước cất được sau hai lần cất.

m: Số g mẫu đă cân đem thử.

 

 

H×nh 12.13: Dông cô x¸c ®̃nh hµm l­îng n­íc b»ng ph­¬ng ph¸p cÊt víi dung m«i

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

500ml