11.4. Php th ho tan ca vin nn v vin nang

Php th ny xc nh t l ha tan hot cht ca cc dng thuc rn phn liu (vin nn v vin nang) trong nhng iu kin ch nh.

Vic chn thit b th da vo cc tnh cht ho l ca dng bo ch. Nu khng c ch dn khc trong chuyn lun ring, s dng thit b kiu gi quay. Tt c cc b phn ca thit b c th tip xc vi ch phm th hoc mi trng ho tan phi tr v mt ho hc v khng c hp th, phn ng hoc gy nh hng ti ch phm th. Tt c cc b phn kim loi ca thit b c th tip xc vi ch phm hoc mi trng ho tan phi c lm bng thp khng g thch hp, hoc c ph bng vt liu thch hp, khng phn ng hay gy tr ngi cho ch phm th hoc mi trng ho tan.

Ngoi b phn quay hay h thng dng chy qua, khng mt b phn no ca thit b, k c mi trng t thit b, c php gy ra chuyn ng, dao ng hoc rung ng ng k.

Nn dng loi thit b quan st c ch phm th v b phn khuy trong sut qu trnh th.

Mi trng ho tan c ch dn trong chuyn lun ring. Nu l dung dch m, iu chnh sao cho pH khng lch qu 0,05 so vi pH c ch nh trong chuyn lun ring. Mi trng ho tan c loi kh trc khi th.

Kch thc v dung sai ca cc thit b c m t trong cc hnh 11.4.1a - d v 11.4.2a - c.

 

  

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Hnh 11.4.1(a-d): Thit b th ha tan ca vin nn v vin nang (kiu gi quay v kiu cnh khuy).

(Kch thc tnh bng mm).

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

Thit b kiu gi quay

(a) Bnh hnh tr C bng thu tinh borosilicat hoc cht liu trong sut khc thch hp, y hnh bn cu, dung tch 1000 ml (hnh 11.4.1a). Ming bnh c vin rng, c y bng np c vi l vi mt l nm chnh gia.

 

Hinh 11.4.2a

 

 

Hinh 11.4.2b

 

 

(b) ng c vi thit b iu tc c kh nng duy tr tc quay ca gi trong phm vi 4% so vi tc ch nh trong chuyn lun ring. ng c gn vi b phn khuy bao gm trc quay A v gi hnh tr B (hnh 11.4.1b). Trc kim loi phi quay nh nhng, khng lc l. Gi bao gm hai phn. Phn np c mt l thot nh, gn c vi trc quay. Np c ba kp n hi, hay bng cch thch hp khc, cho php tho phn di ra cho ch phm th vo v gi chc n ng trc vi trc ca bnh trong khi quay. Phn di c th tho ra l gi hnh tr, c lm bng li kim loi vi ng knh si 0,254 mm v mt li vung cnh 0,381 mm, ming v y gi c vng kim loi vin quanh. s dng trong mi trng acid, gi c th c m lp vng 2,5 mm. Trong qu trnh th, khong cch t gi n y bnh c gi trong khong 23 n 27 mm.

(c) Ni cch thu duy tr mi trng ho tan 36,5 - 37,5 oC.

Thit b kiu cnh khuy

S dng thit b nh m t trn, ngoi tr trong b phn khuy, gi c thay bng cnh khuy D (hnh 11.4.1c v 11.4.1d). Cnh khuy c xoy cht kht vi trc quay. Lp t trc quay khng lch qu 2 mm so vi trc ca bnh v mp di ca cnh khuy cch y bnh t 23 n 27 mm. Thit b vn hnh sao cho cnh khuy quay nh nhng, khng lc l.

Thit b kiu bung dng chy qua

Bnh cha mi trng ho tan (hnh 11.4.2a)

Bm y mi trng ho tan t di ln qua bung dng chy qua (hnh 11.4.2a)

Bung dng chy qua bng vt liu trong sut, lp thng ng vi h thng lc ngn cc tiu phn khng ho tan (hnh 11.4.2b v 11.4.2c).

Ni cch thu duy tr mi trng ho tan 36,5 - 37,5oC.

Phng php th

Cho mt th tch quy nh mi trng ho tan ui kh vo bnh, lm m n nhit 36,5 - 37,5 oC. Nu khng c ch dn khc, dng mt vin nn hay vin nang.

Khi s dng thit b kiu gi quay, cho vin nn hay vin nang vo gi kh, h gi xung ng v tr trc khi quay. Trong trng hp dng thit b kiu cnh khuy, cho vin nn hay vin nang chm xung y bnh trc khi quay cnh khuy. C th dng dy xon kim loi hay thy tinh gi vin thuc nm di y bnh. Ch loi bt kh khi b mt vin. Cho thit b vn hnh ngay lp tc vi tc quay c ch dn trong chuyn lun ring. Nu dng thit b kiu dng chy qua, cho vi vin bi thu tinh ng knh 0,9 - 1,1 mm v mt vin ng knh 4,5 - 5,5 mm vo y hnh nn bo v ming ng dn dng chy vo bung. t vin nn hay vin nang vo trong hoc trn lp bi thu tinh, hay dng b phn gi. Lp u lc v gn cc phn vi nhau bng kho kp thch hp. Lm m mi trng ho tan n 36,5 - 37,5 oC v dng bm thch hp y qua y bung to dng chy lin tc vi tc quy nh ( 5%).

Ly mu th sau 45 pht, hoc sau cc khong thi gian ch nh, hay ly mu lin tc. Ly mu ti v tr nm gia b mt mi trng ho tan v np gi hay cnh trn ca cnh khuy, cch thnh bnh t nht 10 mm, hoc t mi trng chy lin tc sau bung dng chy qua. Ngoi tr trng hp dng lin tc vi thit b kiu gi quay hay cnh khuy (khi lng cht lng ly ra quay tr li bnh th) v ly mu mt ln, phi thm mt th tch mi trng ho tan bng th tch mu th ly hoc dng php tnh hiu chnh. Lc mu 36,5 - 37,5 oC v xc nh lng hot cht c ho tan bng phng php ch dn trong chuyn lun ring. Thit b (giy) lc phi tr, hp th khng ng k hot cht trong mu, khng cha cc cht c th b chit ra bi mi trng ho tan gy tr ngi cho qui trnh phn tch ch dn, v c c l xp thch hp.

Lp li ton b th nghim trn vi nm vin khc. Khi ch nh dng mt vin cho vo thit b th, nu khng c ch dn khc trong chuyn lun ring, lng hot cht c ho tan ca mi vin trong s su vin em th khng c t hn 70% lng hot cht ghi trn nhn. Nu c mt vin khng t yu cu, th li vi su vin khc v tt c u phi t.

Khi ch nh dng hai hay nhiu vin hn cho vo thit b th, tin hnh th su ln lin tip. Trong mi ln th, nu khng c ch dn khc trong chuyn lun ring, lng hot cht c ho tan tnh theo mi vin khng c t hn 70% lng hot cht ghi trn nhn. Khng c php th li.

Nu v nang cn tr vic phn tch, ly sch bt thuc ca t nht su vin nang v ho tan v nang rng trong th tch mi trng ho tan qui nh. Tin hnh th nh ch dn trong chuyn lun ring. H s hiu chnh khng c ln hn 25% hm lng ghi trn nhn.

 

0,8 0.05

 

 

Hnh 11.4.2 (a c): Thit b th ho tan ca vin nn v vin nang (kiu bung dng chy qua)

Kch thc tnh bng mm

 

 

11.5. Php th r ca thuc n v thuc trng

 

Php th ny xc nh thuc n v thuc trng c r hoc mm i hay khng trong khong thi gian qui nh, khi c t trong mi trng lng nhng iu kin th nghim ch nh.

Thit b

a) ng bao trong sut bng thu tinh hay cht do, cao 60 mm vi ng knh bn trong 52mm, thnh dy thch hp (Hnh 11.5.1).

b) B phn kim loi gm hai a kim loi khng g, mi a c 39 l trn ng knh 4 mm v c phn b nh ch dn trong Hnh 11.5.1. ng knh ca a gn tng ng vi ng knh bn trong ca ng bao. Hai a cch nhau khong 30 mm. B phn kim loi c treo bng ba mc kp cch u nhau, gn vo thnh ngoi ng bao nh ch dn trong Hnh 11.5.1.

Khi th r ca vin nn t m o, b phn kim loi c gn di vi u mc kp hng ln trn nh m t trong Hnh 11.5.2.

Cch th

Thuc n

t mt vin ln a di ca b phn kim loi, a b phn ny vo ng bao v gn cht vo thnh ng. Nu khng c ch dn khc, t thit b th vo mt bn cha t nht 4 lt nc m (36 - 37 OC ) c gn dng c khuy chm v gi thit b th v tr thng ng, ngp 90 mm so vi mt nc. Xoay ngc thit b th 10 pht mt ln, trnh khng nh ln khi mt nc.

Lp li ton b th nghim vi hai vin khc.

Thuc c coi l r, khi p ng mt trong nhng yu cu sau:

a) Tan hon ton.

b) Phn tch ra cc thnh phn to thnh, ri tp trung trn b mt (cc cht m nng chy), chm xung y (bt khng tan) hay ho tan trong nc (cc thnh phn ho tan), hoc c th phn tn theo mt hay vi cch nu trn.

c) Tr nn mm, c th bin dng ng k, khng nht thit b phn tch hon ton ra cc thnh phn to thnh, nhng khng c nhn rn chu c sc p ca a thu tinh.

Nu khng c quy nh khc trong chuyn lun ring, thi gian r khng qu 30 pht i vi cc thuc n c t dc thn m v khng qu 60 pht i vi thuc n tan trong nc.

Vin nang t trc trng

Tin hnh nh m t trong phn Thuc n. Thuc c coi l r, khi v gelatin v ra,

gii phng cc cht cha bn trong.

Thi gian r khng c qu 30 pht.

Thuc trng

Tin hnh v nh gi nh m t trong phn Thuc n.

Nu khng c quy nh khc trong chuyn lun ring, thi gian r khng qu 60 pht.

Vin nang t m o

Tin hnh nh m t trong phn Thuc n v nh gi nh m t trong phn Vin nang t trc trng.

Vin nn t m o

t thit b th vo bn c ng knh ph hp, cha nc m (36 37 OC). Thm dn nc m (36 37 OC) cho n khi mt l ca a kim loi va c ph bng mt lp nc. t vin thuc ln a trn v y thit b bng tm knh gi cc iu kin m thch hp. Lp li ton b th nghim vi hai vin khc.

Thuc c coi l r, khi p ng mt trong nhng yu cu sau:

a) Khng cn cn trn a.

b) Nu cn vn cn, y ch l khi mm hay rng xp, khng c nhn rn chu c sc p ca a thu tinh.

Nu khng c quy nh khc trong chuyn lun ring, thi gian r khng qu 30 pht.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Hnh 11.5.1: Thit b th r ca thuc n v thuc trng.

(Kch thc tnh bng mm)

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Hnh11.5.2: Thit b th r ca vin nn t m o

A- Vin nn t m o; B- Tm knh; C- Mt nc

 

 

 

 

 

 

11.6 Php th r ca vin nn v vin nang

 

Php th ny xc nh vin nn hay vin nang c r hay khng trong khong thi gian quy nh, khi c t trong mi trng lng nhng iu kin th nghim ch nh.

Thuc c coi l r, khi p ng mt trong nhng yu cu sau:

a) Khng cn cn trn mt li.

b) Nu cn cn, y l khi mm khng c mng nhn thy r, khng c nhn kh.

c) Ch cn nhng mnh v bao ca vin nn hoc v nang trn mt li. Nu s dng a (trong trng hp cho vin nang), cc mnh v nang c th dnh vo mt di ca a.

Thit b

a) B gi chc chn 6 ng thu tinh hnh tr di 75,0 - 80,0 mm, ng knh trong 21,5 mm v thnh ng dy khong 2 mm (Hnh 11.6).

b) a hnh tr cho mi ng, ng knh 20,55 - 20,85 mm v dy 9,35 - 9,65 mm, c lm bng cht do trong sut c t trng 1,18 - 1,20. a c 5 l ng knh 2 mm, 1 l chnh gia, 4 l cn li nm cch u nhau trn vng trn bn knh 6 mm tnh t tm. C 4 rnh cch u nhau trn thnh a, mt trn rnh rng 9,5 mm v su 2,55 mm, cn di l mt hnh vung cnh 1,6 mm.

c) Cc ng c gi thng ng gia 2 a nha trong sut ng knh 90 mm v dy 6 mm, mi a c khot 6 l. Cc l cch u nhau v cch u tm. Mt di ca a nha pha di c gn tm li an bng thp si khng g ng knh 0,635 mm, c mt li kch thc 2,00 mm.

d) Hai a nha c c nh cch nhau 77,5 mm bng cc thanh kim loi (hay nha cng) cht thng ng ngoi bin. Mt thanh kim loi c gn cht vo tm a nha pha trn, sao cho gi ng th lp rp c vi b phn c c kh nng vn hnh gi chuyn ng ln xung nh nhng mt khong 50 - 60 mm vi tn s c nh 28 - 32 ln/pht.

e) Gi ng th c treo trong mt bnh thch hp, thng l cc thy tinh dung tch 1000ml cha cht lng ch dn. Th tch cht lng phi , khi gi ng th v tr cao nht, li kim loi phi ngp su t nht 15 mm so vi b mt cht lng, cn khi v tr thp nht, li kim loi phi cch y cc t nht 25 mm v ming cc ng th vn trn b mt cht lng.

f) Thit b ph hp duy tr nhit cht lng 36 - 38 oC.

Thit k ca gi ng th c th thay i, nhng tiu chun ca ng thy tinh v li kim loi phi ng quy nh.

Phng php th

Nu khng c ch dn khc trong chuyn lun ring, cho vo mi ng th mt vin nn hoc vin nang. Nu c ch dn trong chuyn lun chung tng ng, cho mt a vo mi ng. Treo gi ng th trong cc c cha cht lng ch dn v vn hnh thit b theo thi gian quy nh. Ly gi ng th ra khi cht lng. Mu th t yu cu nu tt c su vin u r.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 


Hnh 11.6. Thit b xc nh r ca vin nn v vin nang

(Kch thc tnh bng mm)

 

11.7. Php th r ca vin bao tan trong rut

 

Thit b

S dng thit b m t trong Ph lc 11.6. Php th r ca vin nn v vin nang.

Phng php th

Cho mt vin vo mi ng th, khng dng a, treo gi ng th trong cc cha dung dch acid hydrocloric 0,1 N (TT), nu khng c ch dn khc trong chuyn lun ring, vn hnh thit b trong 120 pht. Ly gi ng th ra khi cht lng. Tr cc mnh v bao, khng mt vin no b r hay c du hiu b rn nt khin hot cht b ho tan.

Thay cht lng trong cc bng dung dch m phosphat pH 6,8 (TT), cho a vo ng v vn hnh thit b trong 60 pht. Ly gi ng th ra khi cht lng. Nu mu th khng t yu cu do vin b dnh vo a, lp li php th vi 6 vin khc v khng dng a. Mu th t yu cu nu tt c su vin u r.