10.19.  ĐỐT TRONG OXYGEN

Thiết bị

Nếu không có những qui định khác trong chuyên luận riêng, b́nh đốt là một b́nh h́nh nón bằng thuỷ tinh boro - silicat dung tích ít nhất là 500 ml, nút thuỷ tinh mài có gắn một bộ phận mang mẫu thích hợp bằng platin  hoặc bằng platin – iridi.

 

Phương pháp

Nghiền nhỏ mẫu thử. Đặt một lượng mẫu theo qui định vào giữa một mảnh giấy lọc không tro, kích thước (40 mm x 30 mm), có một dải nhỏ kích thước 10 mm x 30mm. Nếu giấy lọc được qui định tẩm bằng lithi carbonat th́ làm ẩm vùng giữa giấy lọc bằng dung dịch băo hoà lithi carbonat (TT) rồi sấy khô ở 100 oC đến 105 oC trước khi dùng. Gói mẫu thử vào trong giấy và cài vào bộ phận mang mẫu.

Thêm nước hoặc dung dịch hấp thụ như chỉ dẫn vào trong b́nh. Bơm khí oxygen vào b́nh qua một ống tuyp mà đầu cuối của nó đặt ở phía trên với khoảng cách vừa đủ so với mặt thoáng của chất lỏng hấp thụ. Làm ẩm cổ b́nh bằng nước. Nạp đầy khí oxygen vào b́nh. Đốt đầu cuối tự do của dải giấy lọc hẹp bằng một dụng cụ thích hợp và cẩn thận đậy ngay nút b́nh lại. Giữ chắc nút. Khi bắt đầu cháy mạnh, lật ngược b́nh để tạo ra một lớp ngăn cách bằng nước nhưng cần chú ư ngăn không cho những sản phẩm cháy chưa hoàn toàn rơi xuống chất lỏng. Ngay sau khi đốt cháy xong, lắc b́nh thật mạnh để hoà tan hoàn toàn những sản phẩm đốt. Làm lạnh. Nếu không có những chỉ dẫn khác, sau khoảng 5 phút, cẩn thận tháo nút ra. Rửa nút, dây, lưới platin và thành b́nh bằng nước rồi tiến hành tiếp như qui định trong chuyên luận riêng.

Đối với mẫu thử là chất lỏng, cho một lượng mẫu thử vào nang làm bằng methylcelulose có cỡ thích hợp đă có chứa sẵn khoảng 15 mg bột giấy lọc không tro. Đậy nắp nang, kẹp đầu cuối của dải giấy lọc hẹp vào giữa 2 phần thân và nắp. Buộc nang vào lưới platin.

Đối với mẫu thử là thuốc mỡ, cần phải bọc trong tờ giấy không thấm mỡ trước khi bọc trong giấy lọc.

 

Áp dụng cho những chế phẩm chứa  iod

Đốt một lượng qui định mẫu thử bằng phương pháp đă mô tả ở trên, sử dụng chất lỏng hấp thụ là hỗn hợp 10 ml nước và 2 ml dung dịch natri hydroxyd 1M. Khi quá tŕnh đốt đă hoàn thành, thêm vào b́nh một lượng thừa dung dịch brom trong acid acetic (TT) (khoảng 5 - 10 ml) và để yên trong 2 phút. Loại brom thừa bằng cách thêm acid formic (TT) (0,5 - 1 ml). Rửa thành b́nh với nước cất. Đuổi hơi brom ở trên lớp chất lỏng bằng một luồng khí động. Thêm 1 g kali iodid (TT) và chuẩn độ bằng dung dịch natri thiosulfat 0,02 M (CĐ), dùng chỉ thị hồ tinh bột (TT) thêm vào lúc cuối của quá tŕnh chuẩn độ.

1 ml dung dịch natri thiosulfat 0,02 M (TT) tương đương với 0,4230 mg iod.

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

 

                      H́nh 10.19.  Thiết bị đốt trong oxygen