10.17.  ĐỊNH LƯỢNG ACID 2 – ETHYLHEXANOIC

 

Tiến hành phương pháp sắc kư khí (Phụ lục 5.2).

Dung dịch chuẩn nội:

Ḥa tan 100 mg acid 3 – cyclohexyl propionic (TT) trong cyclohexan (TT) và pha loăng vừa đủ 100 ml với cùng dung môi.

Dung dịch thử :

Cho 4,0 ml dung dịch acid hydrocloric 33 % (tt/tt) (TT) vào 0,300 g mẫu thử. Lắc mạnh 2 lần, mỗi lần trong 1 phút với 1,0 ml dung dịch chuẩn nội. Đợi tách lớp (nếu cần thiết, có thể ly tâm để tách lớp được tốt hơn), sử dụng dịch gộp của các lớp dịch chiết ở trên.

Dung dịch đối chiếu:

Ḥa tan 75,0 mg acid 2 – ethylhexanoic (TT) trong dung dịch chuẩn nội và pha loăng vừa đủ 50 ml với dung dịch chuẩn nội. Thêm 4 ml dung dịch acid hydrocloric 33 % (tt/tt) (TT) vào 1 ml dung dịch vừa pha. Lắc mạnh trong 1 phút. Đợi tách lớp (nếu cần thiết, có thể ly tâm để tách lớp được tốt hơn). Gạn lấy lớp dịch chiết ở trên. Tiếp tục thêm 1 ml dung dịch chuẩn nội vào lớp dịch c̣n lại ở dưới và lắc mạnh trong 1 phút. Đợi tách lớp (nếu cần thiết, có thể ly tâm để tách lớp được tốt hơn), sử dụng dịch gộp của các lớp dịch chiết ở trên.  

Điều kiện sắc kư:

Cột silica nung chảy có ṇng rộng, chiều dài 10 m, đường kính trong 0,53 mm, phủ lớp pha tĩnh macrogol 20 000 2- nitroterephtalat (có bề dày 1,0 mm);

Khí mang: Heli dùng cho sắc kư , với tốc độ ḍng 10 ml trong một phút;

Detector ion hóa ngọn lửa (FID);

Chương tŕnh nhiệt độ như sau:

 

 

Thời gian

(phút)

Nhiệt độ

(oC)

Tốc độ

(oC/phút)

Ghi chú

   Cột

0 – 2

40

-

Đẳng nhiệt

2 – 7,3

40 ® 200

30

Nhiệt độ tăng đều

7,3 – 10,3

200

-

Đẳng nhiệt

Buồng tiêm

 

200

 

 

Detector

 

300

 

 

 

Thể tích tiêm: 1 ml

Cách tiến hành:

Tiêm 1 ml dung dịch thử và 1 ml dung dịch đối chiếu .

Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa píc tương ứng với acid 2 – ethylhexanoic (píc đầu tiên) và pic dung dịch chuẩn nội ít nhất là 2,0.

Hàm lượng phần trăm của acid 2 – ethylhexanoic được tính theo công thức sau:

                                    AT x IC x mC x 2

                                    --------------------          

                                    AC x IT x mT

Trong đó:

AT là diện tích píc tương ứng với acid 2 – ethylhexanoic trên sắc kư đồ của dung dịch thử.

AC là diện tích píc tương ứng với acid 2 – ethylhexanoic trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu.

T là diện tích píc tương ứng với chất nội chuẩn trên sắc kư đồ của dung dịch thử.

C là diện tích píc tương ứng với chất nội chuẩn trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu.

mT lượng cân mẫu thử tính bằng gam.

mC lượng cân acid 2 – ethylhexanoic trong dung dịch đối chiếu, tính bằng gam.