THỐC MỠ HYDROCORTISON ACETAT

Unguentum hydrocortisoni acetatas

 

Là thuốc mỡ dùng ngoài, để bôi trên da có chứa hydrocortison acetat. Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc dùng trên da và niêm mạc”( Phụ lục 1.12 ) và các yêu cầu sau đây :

 

Hàm lượng hydrocortison acetat, C23H32O6 , từ 90,0 đến 110% so với hàm lượng ghi trên nhăn .

 

Định tính

A. Trong phần Định lượng, trên sắc kư đồ thu được của dung dịch thử phải cho pic có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic hydrocortison acetat trong sắc kư đồ thu được của dung dịch chuẩn.

B. phưong pháp sắc kư lớp mỏng ( Phụ lục 5.4 ):

Bản mỏng : Silica gel G.

Dung môi khai triển : Dichloromethan - ether - methanol - nước ( 77:15:8:1,2 )

Đối với thuốc mỡ có chứa trên 0,5% (kl/kl) hydrocortison acetat

Dung dịch thử : Phân tán một lượng chế phẩm có chứa 25 mg hydrocortison acetat trong 5 ml hexan (TT) nóng, làm nguội,chiết với 10 ml methanol  90,0% và lọc.

Dung dịch đối chiếu: Sử dụng một hỗn hợp đồng thể tích của dung dịch thử ở trên và một dung dịch có chứa 0,25% hydrocortison acetat chuẩn trong methanol (TT).

Đối với thuốc mỡ có chứa 0,5% (kl/kl) hoặc dưới 0,5% (kl/kl) hydrocortison acetat

Dung dịch thử : Phân tán một lượng chế phẩm có chứa 5 mg hydrocortison acetat trong 5 ml hexan nóng, làm nguội, chiết với 10 ml methanol  90,0% và lọc.

Dung dịch đối chiếu : Sử dụng một hỗn hợp đồng thể tích của dung dịch thử ở trên và một dung dịch có chứa 0,05% hydrocortison acetat chuẩn trong methanol (TT) .

Cách tiến hành :

Chấm riêng biệt 5 µl mỗi một dung dịch trên lên bản mỏng. Triển khai sắc kư đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí. Phun thuốc thử hiện màu dung dịch xanh tetrazolium (TT) 

Vết chính trong sắc kư đồ thu được với dung dịch thử phải phù hợp về vị trí và màu sắc với vết chính trong sắc kư đồ thu được với dung dịch đối chiếu. Phép thử chỉ có giá trị khi sắc kư đồ thu được với dung dịch đối chiếu chỉ cho một vết chồng lên nhau của dung dịch thử và dung dịch đối chiếu.

 

Định lượng

Phương pháp sắc kư lỏng ( phụ lục 5.3 )

Tiến hành phương pháp sắc kư lỏng  ( phụ lục 5.3).

Pha động : Methanol 50%

Thuốc mỡ có chứa trên 0,5% (KL/KL) Hydrocortison acetat.

Dung dịch chuẩn nội : Dung dịch Betamethason 0,5% trong methanol (TT) .

Dung dịch chuẩn: Hoà tan 25 mg hydrocortison acetat chuẩn trong 45 ml methanol (TT)  thêm 5 ml dung dịch chuẩn nội và thêm nước vừa đủ 100 ml.

Dung dịch thử : Phân tán một lượng chế phẩm có chứa khoảng 25 mg hydrocortison acetat trong 100 ml hexan (TT) nóng, để nguội và chiết với 20 ml hỗn hợp được chuẩn bị bằng cách trộn 3 thể tích methanol (TT) và 1 thể tích dung dịch natri clorid 15,0%. Tiếp tục chiết 2 lần nữa, mỗi lần 10 ml với cùng một dung môi chiết trên. Gộp các dịch chiết, thêm 5 ml methanol(TT) và thêm nước vừa đủ tới 100 ml. Trộn và lọc qua phễu lọc thuỷ tinh (Whatman GF/C là phù hợp )

 

Thuốc mỡ có chứa 0,5% (kl/kl) hoặc dưới 0,5% (kl/kl)hydrocortison acetat

Dung dịch chuẩn: Hoà tan 5 mg hydrocortison acetat chuẩn trong 45 ml methanol (TT) thêm 5 ml dung dịch chuẩn nội betamethason 0,110% trong methanol (TT) và thêm nước vừa đủ 100 ml.

Dung dịch thử: Chuẩn bị một dung dịch thử theo cùng một cách như trên, nhưng sử dụng một lượng chế phẩm có chứa 5 mg Hydrocortison acetat

Trong mỗi một trường hợp chuẩn bị một dung dịch thứ 3 trong cùng một cách như dung dịch thử nhưng thêm 5 ml dung dịch chuẩn nội thay cho 5 ml methanol trước khi thêm nước tới  vừa đủ 100 ml.

Điều kiện sắc kư :

Cột thép không gỉ (10 cm x 5mm ) được nhồi pha tĩnh  C (5mm) (Spherisorb ODS 1 là thích hợp).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 240 nm.

Tốc độ ḍng  2ml /phút .

Thể tích tiêm: 20 mL

Cách tiến hành:

Tiến hành sắc kư lần lượt các dung dịch trên.

Tính hàm lượng hydrocortison acetat, C23H32O6, có trong chế phẩm dựa vào diện tich pic thu được từ sắc kư đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C23H32O6  trong hydrocortison acetat  chuẩn.  

 

Bảo quản

Bảo quản trong bao b́ kín , để ở nơi mát tránh ánh sáng

 

Loại thuốc

Corticosteroid

 

Hàm lượng thường dùng

 0,25%,  1%, 2,5%