VIÊN NÉN VITAMIN B1, B6 VÀ B12

Tabellae vitaminorum B1, B6 et B12

 

Là viên nén hoặc viên nén bao chứa thiamin hydroclorid (hoặc thiamin nitrat), pyridoxin hydroclorid và cyanocobalamin.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén”(Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng thiamin hydroclorid, C12H17ClN4OS.HCl, (hoặc thiamin nitrat,C12H17N5O4S) và pyridoxin hydroclorid, C8H11NO3.HCl, từ 90,0 đến 120,0% so với hàm lượng ghi trên nhăn.

Hàm lượng cyanocobalamin, C63H88CoN14O14P, từ 90,0 đến 150,0% so với hàm lượng ghi trên nhăn.

Tính chất

Viên màu đồng nhất.

Định tính

A. Trong phần Định lượng vitamin B1 và B6, thời gian lưu của  hai pic chính trên sắc kư đồ thu được của dung dịch thử phải tương đương với thời gian lưu của pic thiamin và pic pyridoxin trong sắc kư đồ thu được của dung dịch chuẩn.

B. Trong phần Định lượng vitamin B12, thời gian lưu của pic chính trên sắc kư đồ thu được của dung dịch thử phải tương đương với thời gian lưu của pic cyanocobalamin trên sắc kư đồ thu được của dung dịch chuẩn. 

Định lượng

Định lượng vitamin B1 và B6

Tiến hành bằng phương pháp sắc kư lỏng (Phụ lục 5.3)

Pha động: Ḥa tan 1,40 g natri 1-hexansulfonat (TT) trong 1000 ml hỗn hợp nước – methanol - acid acetic băng (73 : 27 : 1). Điều chỉnh pha động, nếu cần.

Dung môi : Hỗn hợp nước - acetonitril - acid acetic băng (94 : 5 : 1).

Dung dịch chuẩn: Dung dịch vitamin chuẩn trong dung môi có nồng độ chính xác khoảng 0,05 mg thiamin hydroclorid hay thiamin nitrat/ml và 0,05 mg pyridoxin hydroclorid/ml.

Dung dịch thử: Loại bỏ lớp vỏ bao. Cân 20 viên, nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg pyridoxin hydroclorid vào b́nh định mức 100ml, thêm 70 ml dung môi, lắc kỹ trong 15 phút, thêm dung môi đến định mức, lắc đều. Lọc, loại bỏ dịch lọc đầu. Pha loăng 5,0 ml dịch lọc thành 50,0 ml với dung môi.

Điều kiện sắc kư:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (10 mm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 280 nm.

Tốc độ ḍng: 1,0 ml/phút

Thể tích tiêm: 20 ml.

Cách tiến hành:

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc kư: Tiến hành sắc kư với dung dịch chuẩn. phép thử chỉ có giá trị khi độ lệch chuẩn tương đối của các diện tích pic chính ( riêng biệt) trên sắc kư đồ thu được trong 6 lần tiêm lặp lại không được quá 3,0%.

Tiến hành sắc kư lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng thiamin hydroclorid (C12H17ClN4OS.HCl), hoặc thiamin nitrat (C12H17N5O4S), và pyridoxin hydroclorid (C8H11NO3.HCl) trong viên dựa vào diện tích (hay chiều cao) pic thiamin và pic pyridoxin thu được trên sắc kư đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử, vào nồng độ C12H17ClN4OS.HCl (hay C12H17N5O4S) và C8H11NO3.HCl của dung dịch chuẩn.

Định lượng vitamin B12

Tiến hành bằng phương pháp sắc kư lỏng (Phụ lục 5.3)

Pha động: Hỗn hợp methanol - nước (35 : 65). Điều chỉnh pha động, nếu cần.

Dung dịch chuẩn: Dung dịch cyanocobalamin chuẩn có nồng độ chính xác khoảng 10mg/ml.

Dung dịch thử: Loại bỏ lớp vỏ bao.Cân 20 viên, tính khối lượng trung b́nh viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 250 mg cyanocobalamin vào b́nh  50 ml, thêm 25,0 ml nước (TT), lắc kỹ trong 15 phút (hay để siêu âm 5 phút), lọc (hay ly tâm). Sử dụng dịch lọc (hay dịch trong ở trên).

Điều kiện sắc kư:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 mm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 550 nm.

Tốc độ ḍng: 1,0 ml/phút

Thể tích tiêm: 20 ml.

Cách tiến hành:

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc kư: Tiến hành sắc kư với dung dịch chuẩn. phép thử chỉ có giá trị khi độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic chính trên sắc kư đồ thu được trong 6 lần tiêm lặp lại không được quá 3,0%.

Tiến hành sắc kư lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng cyanocobalamin, C63H88CoN14O14P, trong viên dựa vào diện tích (hay chiều cao) pic cyanocobalamin thu được của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và nồng độ C63H88CoN14O14P của dung dịch chuẩn.

Bảo quản

Nơi khô mát, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Vitamin

Hàm lượng thường dùng

Vitamin B1125 mg, vitamin B6 125 mg và vitamin B12 125 mg.