TENOXICAM

 

 

C13H11N3O4S2                                                                  P.t.l: 337,4

 

Tenoxicam laø 4-hydroxy-2-methyl-N-(pyridin-2-yl)-2H-thieno[2,3-e]1,2-thiazin-3-carboxamid 1,1-dioxyd, phải chứa từ 99,0% đến 101,0 % C13H11N3O4S2 tính theo chế phẩm khan.

 

Tính chất

Bột kết tinh đa h́nh, màu vàng. Thực tế không tan trong nước, hơi tan trong methylen clorid, rất ít tan trong ethanol, tan trong dung dịch acid và dung dịch kiềm.

Định tính

Phổ hồng ngoại (Phuï luïc 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của tenoxicam chuẩn (ĐC). Nếu phổ đo được ở trạng thái rắn có sự khác biệt th́ ḥa tan riêng biệt chế phẩm và chất chuẩn trong một lượng nhỏ methylen clorid (TT), bay hơi trên cách thuỷ đến khô, ghi phổ cắn thu được.

Độ trong của dung dịch

Ḥa tan 0,10 g chế phẩm trong 20 ml methylen clorid (TT), dung dịch phải trong (Phụ lục 9.2).

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT)

Dung môi khai triển: Acid formic khan - methanol – acetonmethylen clorid  (5 : 5 : 20 : 70)

Dung môi ḥa tan: Hỗn hợp amoniac đậm đặc -  methanol (4 : 96).

Dung dịch thử:  Ḥa tan 0,4 g chế phẩm trong dung môi hoà tan và pha loăng thành 5 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (1): Pha loăng 1 ml dung dịch thử thành 20 ml bằng dung môi ḥa tan. Pha loăng 1 ml dung dịch này thành 20 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 20 mg tenoxicam chuẩn (ĐC) và 20 mg acid salicylic chuẩn (ĐC) trong  dung môi hoà tan và pha loăng thành 5 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (3): Hoà tan 20 mg pyridin-2-amin (TT) trong dung môi hoà tan và pha loăng thành 5 ml với cùng dung môi, pha loăng 2 ml dung dịch này thành 50 ml với cùng dung môi.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc kư đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí, rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Trong sắc kư đồ của dung dịch thử, bất kỳ vết nào tương ứng với pyridin-2-amin không được đậm màu hơn vết trong sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (3) (0,2 %). Bất kỳ vết phụ nào khác, trừ vết chính và vết tương ứng với pyridin 2-amin trên sắc kư đồ của dung dịch thử không được  đậm màu hơn vết trong sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,25 %). Phép thử chỉ có giá trị khi sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (2) có 2 vết tách rơ ràng.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu, (Phụ lục 9.4.8).

Lấy 0,5 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3.

Dùng 5 ml dung dịch ch́ mẫu 2 phần triệu (TT) để chuẩn bị dung dịch đối chiếu.

 

Nước

Không được quá 0,5 %, (Phụ lục 10.3).

Dùng 1,000 g chế phẩm.

 

Tro sulfat

Không được quá 0,1 %, (Phuï luïc 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

 

Định lượng

Ḥa tan 0,25 g chế phẩm trong 5 ml acid formic khan (TT). Thêm 70 ml acid acetic khan (TT). Định lượng bằng dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ), xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ điện thế (Phụ lục 10.2)

1 ml dung dịch acid percloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 33,74 mg C13H11N3O4S2.

 

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

 

Loại thuốc

Giảm đau, kháng viêm.

 

Chế phẩm

Dạng tiêm, viên nén.