SULFATHIAZOL

Sulfathiazolum

 

 

C9H9N3O2S2                                                                             P.t.l: 255,3

Sulfathiazol là 4-amino-N-(thiazol-2-yl)benzensulfonamid, chứa từ 99,0 đến 101,0% C9H9N3O2S2, tính theo chế phẩm đă làm khô.

Tính chất

Bột kết tinh màu trắng hoặc hơi vàng. Thực tế không tan trong nước và methylen clorid, khó tan trong ethanol 96%, tan trong dung dịch kiềm hydroxyd loăng và trong dung dịch acid vô cơ loăng.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm 1: A, B.

Nhóm 2: B, C, D, E.

A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của sulfathiazol  chuẩn (ĐC).Nếu có sự khác biệt, ḥa tan chế phẩm và chất đối chiếu riêng biệt trong ethanol 96% (TT), bay hơi đến khô trong chân không, đo phổ hồng ngoại của cắn.

B. Nhiệt độ nóng chảy 200 – 203 oC (Phụ lục 6.7). Hiện tượng nóng chảy có thể xuất hiện vào khoảng 175 oC sau đó lại đông đặc, quá tŕnh nóng chảy thứ hai tại 200 – 203 oC.

C. Phương pháp sắc kư lớp mỏng ở phần thử tạp chất liên quan. Vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch thử (2) tương ứng với vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (1) về vị trí, màu sắc và kích thước.

D. Ḥa tan khoảng 10 mg chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10 nước và 2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT). Thêm 0,5 ml dung dịch đồng (II) sulphat 12,5% (TT). Kết tủa màu xanh xám hoặc đỏ tía tạo thành.

E. Ḥa tan khoảng 5 mg chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT). Pha loăng 1 ml dung dịch thu được thành 10 ml với nước. Dung dịch thu được, không cần acid hóa, cho phản ứng của amin thơm bậc nhất (Phụ lục 8.1).

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Ḥa tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT). Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2) và có màu không được đậm hơn dung dịch màu mẫu VL5 (Phụ lục 9.3; phương pháp 2).

Giới hạn acid

Lấy 1,0 g chế phẩm, thêm 50 ml nước không có carbon dioxyd (TT), lắc đều. Đun nóng ở 70 oC trong 5 phút. Làm nguội nhanh đến 20 oC và lọc. Hút 25 ml dịch lọc, thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (TT), không được dùng quá 0,1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) để làm chuyển màu của chỉ thị.

Tạp chất liên quan

Không được quá 0,5%.

Xác định bằng phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4 ).

Bản mỏng: Silica gel H (TT).

Dung môi khai triển: Amoniac  – butanol (18 : 90).

Dung dịch thử (1): Ḥa tan 0,1 g chế phẩm trong hỗn hợp amoniac - ethanol 96% (1 : 9) và pha loăng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch thử (2): Hút 1 ml dung dịch thử (1) pha loăng thành 5 ml với hỗn hợp amoniac - ethanol 96% (1 : 9).

Dung dịch đối chiếu (1): Ḥa tan 20 mg sulfathiazol chuẩn (ĐC) trong hỗn hợp amoniac – ethanol 96% (1 : 9) và pha loăng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (2): Ḥa tan 50 mg sulfanilamid chuẩn (ĐC) trong hỗn hợp amoniac – ethanol 96% (1 : 9) và pha loăng thành 100 ml với cùng dung môi. Pha loăng 1 ml dung dịch thu được thành 10 ml với cùng dung môi trên.

Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch. Triển khai sắc kư cho đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Sấy khô bản mỏng ở nhiệt độ 100 đến 105 oC trong 10 phút. Phun bản mỏng với dung dịch dimethylaminobenzaldehyd (TT) 0,1% trong ethanol 96% (TT) có chứa 1% (tt/tt) acid hydrocloric (TT). Trên sắc kư đồ dung dịch thử (1), bất kỳ vết phụ nào không được đậm màu hơn vết chính thu được từ dung dịch đối chiếu (2).

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8)

Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch ch́ mẫu 10  phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6)

(1,00 g; 100 – 105 oC).

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2)

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Ḥa tan 0,200 g chế phẩm trong 50 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT).Thêm 3 g kali bromid (TT), làm lạnh dung dịch trong nước đá và chuẩn độ chậm bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ), xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ lục 10.1).

1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ) tương đương với 25,53 mg C9H9N3O2S2.

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Kháng khuẩn.