SULFAGUANIDIN

Sulfaguanidinum

 

 

C7H10N4O2S                                                                             P.t.l: 214,3

 

Sulfaguanidin là (4-aminophenylsulphonyl)guanidin, chứa từ 99,0 đến 101,0% C7H10N4O2S, tính theo chế phẩm đă làm khô.

Tính chất

Bột kết tinh mịn màu trắng hoặc gần như trắng. Rất khó tan trong nước và ethanol 96%, khó tan trong aceton, thực tế không tan trong methylen clorid, tan trong dung dịch acid vô cơ loăng.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm 1: A, B.

Nhóm 2: B, C, D, E.

A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của sulfaguanidin chuẩn (ĐC).

B. Nhiệt độ nóng chảy từ 189 – 193 oC (Phụ lục 6.7), dùng chế phẩm đă sấy khô.

C. Phương pháp sắc kư lớp mỏng ở phần thử tạp chất liên quan. Vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch thử (2) tương ứng với vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (1) về vị trí và kích thước.

D. Ḥa tan khoảng 5 mg chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT). Pha loăng 1 ml dung dịch thu được thành 10 ml với nước. Dung dịch thu được, không cần acid hóa, cho phản ứng của amin thơm bậc nhất (Phụ lục 8.1).

E. Lắc 0,1 g chế phẩm với 2 ml nước để tạo dung dịch treo, thêm 1 ml dung dịch 1-naphthol (TT) và 2 ml hỗn hợp đồng thể tích nướcdung dịch natri hypoclorid mạnh (TT). Màu đỏ tạo thành.

Giới hạn acid

Dung dịch S: Lắc 2,5 g chế phẩm trong 40 ml nước không có carbon dioxyd (TT), đun nóng ở 70 oC trong 5 phút. Làm lạnh bằng cách nhúng trong nước đá trong 15 phút. Lọc, pha loăng dịch lọc thành 50 ml với nước không có carbon dioxyd (TT).

Hút 20 ml dung dịch S, thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromothymol (TT), không được dùng quá  0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) để làm chuyển màu của chỉ thị.

Tạp chất liên quan

Xác định bằng phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4 ).

Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).

Dung môi khai triển: Acid formic khan – methanol – methylen clorid (10 : 20 : 70).

Dung dịch thử (1): Ḥa tan 50 mg chế phẩm trong 5 ml aceton (TT).

Dung dịch thử (2): Pha loăng 2 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml với aceton (TT).

Dung dịch đối chiếu (1): Ḥa tan 10 mg sulfaguanidin chuẩn (ĐC) trong 5 ml aceton (TT).

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loăng 5 ml dung dịch thử (2) thành 200 ml với aceton (TT).

Dung dịch đối chiếu (3): Pha loăng 5 ml dung dịch đối chiếu (2) thành 10 ml với aceton (TT).

Dung dịch đối chiếu (4): Ḥa tan 10 mg sulfanilamid chuẩn (ĐC) trong 5 ml dung dịch thử (2).

Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 µl mỗi dung dịch. Triển khai sắc kư cho đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí, kiểm tra dưới ánh sáng đèn tử ngoại 254 nm. Trên sắc kư đồ dung dịch thử (1): bất kỳ vết phụ nào không được đậm màu hơn vết chính thu được từ dung dịch đối chiếu (2) (0,5%) và chỉ được phép có một vết phụ đậm màu hơn vết chính của dung dịch đối chiếu (3) (0,25%). Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc kư đồ dung dịch đối chiếu (4) tách ra hai vết rơ ràng.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Lấy 12 ml dung dịch S và tiến hành theo phương pháp 6. Dùng dung dịch ch́ mẫu 1 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 8,0% (Phụ lục 9.6)

(1,00 g; 100 – 105 oC).

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2)

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Ḥa tan 0,175 g chế phẩm trong 50 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT). Thêm 3 g kali bromid (TT), làm lạnh dung dịch trong nước đá và chuẩn độ chậm bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ), xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ lục 10.1).

1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ) tương đương với 21,42 mg C7H10N4O2S.

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Kháng khuẩn.

Chế phẩm

Viên nén.