SẮT (II) SULFAT

Ferrosi sulfas

FeSO4. 7H2O                                      P.t.l: 278,0

Sắt (II) sulfat phải chứa từ 98,0 đến 105,0% FeSO4. 7H2O

Tính chất

Bột kết tinh màu xanh lục nhạt hay tinh thể xanh lục lam, lên hoa trong không khí khô và bị oxy hoá trong không khí ẩm thành màu nâu.

Dễ tan trong nước, rất tan trong nước sôi, thực tế không tan trong ethanol 96%.

Định tính        

Chế phẩm cho phản ứng của ion sắt (II) và ion sulfat (Phụ lục 8.1) và phải đạt giới hạn yêu cầu trong phần định lượng.

Độ trong của dung dịch

Dung dịch S: Ḥa tan 2,5 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT), thêm 0,5 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT) và pha loăng thành 50 ml bằng nước.

Dung dịch S không được đục hơn độ đục mẫu S2 (Phụ lục 9.2).

pH

Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loăng thành 10 ml bằng nước. pH của dung dịch này phải từ 3,0 đến 4,0 (Phụ lục 6.2).

Clorid

Không được quá 0,03% (Phụ lục 9.4.5).

Pha loăng 3,3 ml dung dịch S thành 10 ml bằng nước và thêm 5 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT) rồi tiến hành thử. Chuẩn bị mẫu đối chiếu gồm 10 ml dung dịch clorid mẫu 5 phần triệu (TT) và 5 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT). Dùng 0,15 ml dung dịch bạc nitrat 1,7% (TT) trong phép thử này.

Ion sắt (III)

Không được quá 0,5%.

Trong b́nh nón nút mài, hoà tan 5,00 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml acid hydrocloric (TT) và 100 ml nước không có carbon dioxyd (TT). Thêm 3 g kali iodid (TT), đậy nắp b́nh và để chỗ tối 5 phút. Chuẩn độ iod giải phóng bằng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N  (CĐ) với chỉ thị là 0,5 ml dung dịch hồ tinh bột (TT) cho vào cuối chuẩn độ. Song song làm mẫu trắng. Lượng dung dịch natri thiosulfat 0,1 N (CĐ) tiêu thụ không được quá 4,5 ml.

Kim loại nặng

Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch acid hydrocloric 25% (TT), thêm 2 ml nước oxy già đậm đặc (TT) và bốc hơi đến khi c̣n 5 ml. Để nguội, pha loăng thành 20 ml bằng dung dịch acid hydrocloric 25% (TT). Chuyển vào b́nh gạn và lắc 3 lần, mỗi lần với 20 ml methyl isobutyl ceton đă băo hoà acid hydrocloric (được chuẩn bị bằng cách lắc 100 ml methyl isobutyl ceton (TT) mới cất với 1 ml dung dịch acid hydrocloric 25% (TT)). Để tách lớp, lấy lớp nước và bốc hơi đến khi thể tích c̣n một nửa, để nguội và pha loăng với nước thành 25 ml (dung dịch A). Trung ḥa 10 ml dung dịch A với giấy quỳ bằng dung dịch amoniac 10% (TT) và pha loăng với nước thành 20 ml. Lấy 12 ml dung dịch thu được thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch ch́ mẫu 1 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mangan

Không được quá 0,1%.

Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 40 ml nước, thêm 10 ml acid nitric (TT) và đun đến khi không c̣n khói đỏ bay ra. Thêm 0,5 g amoni persulfat (TT) và đun sôi 10 phút. Làm mất màu hồng bằng cách thêm từng giọt dung dịch natri sulfit 5% (TT) và đun đến khi không c̣n mùi của sulfur dioxyd. Thêm 10 ml nước, 5 ml acid phosphoric (TT) và 0,5 g natri periodat (TT), đun sôi 1 phút và để nguội. Dung dịch thu được không được có màu đậm hơn màu của dung dịch đối chiếu được chuẩn bị đồng thời và giống như trên với 1,0 ml dung dịch kali permanganat 0,02 M (CĐ).

Kẽm

Không được quá 0,05%.

Lấy 5 ml dung dịch A ở phần thử kim loại nặng, thêm 1 ml dung dịch kali ferocyanid 5% (TT) và pha loăng với nước thành 13 ml. Sau 5 phút, dung dịch thu được không được đục hơn dung dịch đối chiếu được chuẩn bị đồng thời như sau:

Trộn đều 10 ml dung dịch kẽm mẫu 10 phần triệu với 2 ml dung dịch acid hydrocloric 25% (TT) và 1 ml dung dịch kali ferocyanid 5% (TT).

Định lượng

Hoà tan 0,5 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm  25 ml acid sulfuric 10% (TT) và 25 ml nước mới đun sôi để nguội. Chuẩn độ ngay bằng dung dịch amoni ceri sulfat 0,1 N (CĐ) với chỉ thị là 0,1 ml dung dịch feroin sulfat (TT).

1 ml dung dịch amoni ceri sulfat 0,1 N (CĐ) tương đương với 27,80 mg FeSO4.7H2O.

Bảo quản

Trong đồ đựng kín.

 

Chế phẩm

Viên bao.