VIÊN NANG PIROXICAM

Capsulae Piroxicami

 

Là viên nang chứa piroxicam.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc nang” (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau đây:

 

Hàm lượng piroxicam, C15H13N3O4S từ 92,5 đến 107,5% so với hàm lượng ghi trên nhăn.

 

Tính chất

Nang cứng, bột thuốc trong nang trắng hoặc vàng nhạt, không mùi.

 

Định tính

A. Trong phần tạp chất liên quan, vết thu được trên sắc kư đồ của dung dịch thử (2) phải có vị trí và màu sắc tương ứng với vết thu được trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (1).

B. Trong phần định lượng, thời gian lưu của pic chính trong sắc kư đồ của dung dịch thử phải tương ứng với thời gian lưu của pic piroxicam thu được từ sắc kư đồ của dung dịch chuẩn.

 

Độ ḥa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu giỏ quay.

Môi trường ḥa tan: 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1N (TT).

Tốc độ quay: 100 ṿng/phút.

Thời gian: 45 phút.

Cách tiến hành:

Dung dịch thử: 

 Lấy một phần dung dịch môi trường sau khi hoà tan, lọc, bỏ dịch lọc đầu. Pha loăng dịch lọc với dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT)  (nếu cần) để được dung dịch có nồng độ khoảng 10 mg/ml.

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 10 mg piroxicam chuẩn cho vào b́nh định mức 100 ml, thêm 20 ml methanol (TT) để hoà tan, pha loăng bằng nước cất đến vạch, lắc đều. Lấy chính xác 10 ml dung dịch này cho vào b́nh định mức 100 ml khác, pha loăng bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N đến vạch, lắc đều.

Đo độ hấp thu ánh sáng của dung dịch thử và chuẩn ở bước sóng 242 nm (Phụ lục 4.1), cốc đo dày 1 cm. Dùng dung dịch acid hydrocloric 0,1 N làm mẫu trắng (hoặc có thể lấy A(1%, 1 cm) ở bước sóng 242 nm là 352 để tính hàm lượng chất giải phóng được).

Yêu cầu: Không được ít hơn  70% piroxicam, C15H13N3O4S, so với lượng ghi trên nhăn được ḥa tan sau 45 phút.

Ghi chú: Nếu vỏ nang cản trở việc phân tích, lấy hết bột thuốc trong ít nhất 6 viên nang và hoà tan vỏ nang rỗng trong thể tích môi trường hoà tan đă qui định. Tiến hành thử như trên và tính hiệu chỉnh. Hệ số hiệu  chỉnh không được lớn hơn 25% hàm lượng ghi trên nhăn.

 

2-Pyridylamin

Không được quá 0,25%.

Tiến hành bằng phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF254

Dung môi khai triển: Diethylamin - dicloromethan (1 : 8)

Dung dịch thử: Cân một lượng bột chế phẩm tương ứng với 80 mg piroxicam, lắc kỹ với 25 ml dicloromethan (TT), lọc và làm  bay hơi dịch lọc tới khô bằng máy cất quay. Ḥa tan cắn trong 2 ml dicloromethan (TT).

Dung dịchđối chiếu: Dung dịch 2-pyridylamin 0,010%  trong dicloromethan (TT).

Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc k‎ư đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Lấy bản mỏng ra để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.Trên sắc kư đồ thu được của dung dịch thử, bất kỳ vết nào tương ứng với 2-pyridylamin phải không được có màu đậm hơn vết có được trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (0,25%).

 

Tạp chất liên quan

Không được quá 0,2%.

Phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF254

Dung môi khai triển: Toluen - acid acetic (90 : 10)

Dung dịch thử (1): Ḥa tan một lượng bột chế phẩm tương ứng với 80 mg piroxicam trong 25 ml dicloromethan (TT), lọc và làm bay hơi dịch lọc tới khô bằng máy cất quay. Ḥa tan cắn trong 2 ml dicloromethan (TT).

Dung dịch thử (2): pha loăng 1 ml dung dịch thử (1) thành 20 ml với dicloromethan (TT).

Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch piroxicam chuẩn 0,20% trong dicloromethan (TT).

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loăng 2 ml dung dịch thử (2) thành 50 ml với dicloromethan (TT).

Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 7,5 ml mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai sắc kư, lấy bản mỏng ra để khô ở nhiệt độ pḥng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.

Bất kỳ vết nào ngoài vết chính trên sắc k‎‎ư đồ của dung dịch thử (1) phải không được  có màu đậm hơn vết thu được trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (2) Bỏ qua vết nằm trên đường xuất phát.

 

Định lượng

Tiến hành bằng phương pháp sắc kư lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Methanol - dung dịch đệm (60 : 40)

Dung dịch đệm: Trộn dung dịch (1) chứa 5,35 g dinatri hydrophosphat (TT) trong 100 ml nước vào dung dịch (2) chứa 7,72 g acid citric (TT) trong 400 ml nước, sau đó pha loăng bằng nước thành 1000 ml.

Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung b́nh của bột thuốc trong nang, nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng khoảng 10 mg piroxicam vào b́nh định mức 200 ml, thêm 150 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M trong methanol (TT),  siêu âm 30 phút, làm nguội, thêm đến định mức với cùng dung môi, trộn đều và lọc.

Dung dịch chuẩn: Ḥa tan một lượng piroxicam chuẩn trong dung dịch acid hydrocloric 0,01M trong methnol (TT) để thu được dung dịch có nồng độ 0,005%.

Điều kiện sắc kư:

Cột thép không gỉ (30 cm x 3.9 mm) được nhồi pha tĩnh C (10 mm).

Detector quang phổ tử ngoại có bước sóng 242 nm.

Thể tích tiêm: 20 ml.

Tốc độ ḍng: 2 ml/phút.

Tính hàm lượng piroxicam, C15H13N3O4S có trong nang dựa vào diện tích píc trên sắc kư đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C15H13N3O4S của piroxicam chuẩn.

 

Bảo quản

Trong lọ nút kín hoặc ép vỉ bấm, để nơi mát, tránh ánh sáng.

 

Loại thuốc

Thuốc kháng viêm không steroid (NSAID)

 

Hàm lượng thường dùng

10 mg, 20 mg