PIRACETAM

Piracetamum

C6H10N2O2        P.t.l: 142,2

Piracetam là 2-(2-oxopyrrolidin-1-yl)acetamid, phải chứa từ 98,0 đến 102,0% C6H10N2O2 tính theo chế phẩm đă làm khô.

Tính chất

Bột đa h́nh màu trắng hoặc gần như trắng. Rất dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96%.

Định tính

Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của piracetam chuẩn (ĐC). Nếu phổ hồng ngoại có sự khác biệt, ḥa tan riêng biệt chế phẩm thử và piracetam chuẩn (ĐC) trong ethanol 96% (TT), bốc hơi dung môi trên cách thủy tới khô, dùng cắn thu được ghi phổ mới để so sánh.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Ḥa tan 2,0 g chế phẩm trong nước và pha loăng thành 10 ml với cùng dung môi. Dung dịch phải trong (Phụ lục 9.1) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Tạp chất liên quan

Xác định bằng phương pháp sắc kư lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Acetonitril  – dung dịch kali hydrophosphat 0,1% (10: 90). Điều chỉnh về pH 6,0 bằng dung dịch acid phosphoric loăng (TT)

Dung dịch thử: Ḥa tan 50,0 mg chế phẩm trong hỗn hợp acetonitril - nước (10 : 90) và pha loăng thành 100,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu: Pha loăng 1,0 ml dung dịch thử thành 100,0 ml với hỗn hợp acetonitril - nước (10: 90). Lấy 5,0 ml dung dịch thu được pha loăng thành 50,0 ml bằng hỗn hợp dung môi trên.

Dung dịch phân giải: Ḥa tan 5 mg chế phẩm và 10 mg 2-pyrrolidon (TT) trong hỗn hợp acetonitril - nước (10 : 90) và pha loăng thành 100,0 ml với cùng dung môi.

Điều kiện sắc kư:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 mm).

Detector quang phổ tử ngoại ở bước sóng 205 nm.

Tốc độ ḍng: 1,0 ml/phút.

Thể tích tiêm: 20 ml.

Cách tiến hành

Tiêm dung dịch phân giải. Phép thử chỉ có giá trị khi độ phân giải giữa pic piracetam và pic 2-pyrrolidon ít nhất là 3; hệ số đối xứng của pic piracetam không quá 2,0. Tiêm dung dịch đối chiếu và dung dịch thử. Tiến hành chạy sắc kư dung dịch thử với thời gian gấp 8 lần thời gian lưu của pic piracetam (thời gian lưu của pic piracetam khoảng 4 phút). Trên sắc kư đồ của dung dịch thử: diện tích pic của bất cứ tạp nào cũng không được lớn hơn diện tích của pic chính  trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (0,1%). Tổng diện tích của các tạp không được vượt quá 3 lần diện tích pic chính trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (0,3%). Bỏ qua các pic có diện tích nhỏ hơn một nửa diện tích của pic chính trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (b) (0,05%).

Kim loại nặng

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Ḥa tan 2,0 g chế phẩm trong 10 ml nước. Lấy 12 ml dung dịch thu được tiến hành thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch ch́ mẫu 1 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 1,0% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; 100 - 105 oC).

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Cân chính xác khoảng 0,75 g chế phẩm ḥa tan trong 50 ml nước không chứa carbon dioxyd (TT). Thêm 20,0 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (CĐ) và đun hồi lưu trong 15 phút. Để nguội và thêm 25,0 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (CĐ). Đun hồi lưu trong 2 phút, để nguội và thêm 1,0 ml dung dịch phenolphtalein (TT). Định lượng bằng dung dịch natri hydroxyd 1 M (CĐ) cho đến khi màu hồng xuất hiện.

1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (CĐ) tương đương với 142,2 mg C6H10N2O2.

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Kích thích thần kinh trung ương.

Chế phẩm

Nang.