VIÊN ĐẶT PARACETAMOL

Suppositoria Paracetamoli

 

Là viên đặt chứa paracetamol.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc đặt” (Phụ lục 1.10) và các yêu cầu sau đây :

 

Hàm lượng paracetamol, C8H9NO2,  từ  95,0 đến 105,0 % so với hàm lượng ghi trên nhăn.

 

Tính chất

Viên đặt

 

Định tính

A. Tiến hành bằng phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel F254

Dung môi khai triển: Methanol - dicloromethan (1 : 4)

Dung dịch thử: Lấy 1 viên chế phẩm, thêm một thể tích methanol (TT) thích hợp để thu được dung dịch có nồng độ  paracetamol 0,1%. Đặt trên cách thủy cho đến khi chế phẩm tan, để nguội, thỉnh thoảng khuấy, lọc.

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch paracetamol chuẩn 0,1% trong methanol (TT).

Cách tiến hành: chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc kư đến khi dung môi đi được khoảng 10 cm, lấy bản mỏng  ra để khô ngoài  không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại 254 nm.

Vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch thử phải  tương đương về vị trí, kích thước và màu sắc với vết chính trên sắc kư đồ dung dịch đối chiếu.

B. Cân một lượng chế phẩm tương ứng khoảng 50 mg paracetamol, cắt nhỏ, thêm 1 ml acid hydrocloric (TT) và đun đến sôi trong 3 phút, thêm 10 ml nước; để nguội không tạo kết tủa. Thêm 0,05 ml dung dịch kali dicromat (TT), xuất hiện màu tím không chuyển sang đỏ.

 

 4- aminophenol

Tiến hành bằng phương pháp sắc kư lỏng (Phụ lục 5.3)

Pha động: Dung dịch natri butansulfonat 0,01 M trong hỗn hợp acid formic -  methanol - nước (0,4: 15:85)

Dung dịch (1): Dung dịch 4- aminophenol 0,0005%  trong pha động.

Dung dịch (2): Lấy một lượng chế phẩm trong số năm viên đă được cắt nhỏ, ḥa tan trong lượng tối thiểu ethanol 96% (TT), làm ấm nếu cần, lắc cho tan rồi pha loăng với nước để có dung dịch có nồng độ paracetamol 0,5% (kl/tt).

Điều kiện sắc kư:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (10 mm) .

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng  272 nm.

Tốc độ ḍng: 2 ml/phút

Thể tích bơm: 20 ml

Trên sắc kư đồ thu được, diện tích pic tương ứng với 4-aminophenol trong dung dịch (2) không được lớn hơn diện tích píc này trong dung dịch (1) 0,1%.

 

Định lượng:

Viên đặt có chứa hoạt chất lớn hơn 150 mg:

Lấy một viên, thêm 30 ml nước và 100 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT). Đun hồi lưu trong 1 giờ, để nguội, thêm 100 ml nước, 50 g nước đá (đông lạnh từ nước cất), 50 ml dung dịch acid hydrocloric loăng (TT)  và 0,2 ml dung dịch ferroin (TT).

Chuẩn độ bằng dung dịch  amoni ceri (IV) sulfat 0,2 M (CĐ) cho đến khi xuất hiện màu vàng.

1 ml dung dịch amoni ceri (IV) sulfat 0,2 M (CĐ) tương ứng 15,12 mg paracetamol, C8H9NO2 .

Lập lại  thí nghiệm trên bốn viên khác. Tính hàm lượng  trung b́nh của một viên.

Viên đặt có chứa hoạt chất nhỏ hơn hoặc bằng 150 mg:

Lấy một viên thêm 10 ml nước và 30 ml dung dịch acid sulfuric loăng (TT). Đun hồi lưu  trong 1 giờ, để nguội, thêm 40 ml nước, 40 g nước đá (đông lạnh từ nước cất), 15 ml dung dịch acid hydrocloric loăng (TT) và 0,1 ml dung dịch ferroin (TT).

Chuẩn độ bằng dung dịch  amoni ceri (IV) sulfat 0,1 M (CĐ) cho đến khi xuất hiện màu vàng

1 ml dung dịch amoni ceri (IV) sulfat 0,1 M (CĐ) tương ứng  với 7,56 mg C8H9NO2 .

Lập lại  thí nghiệm trên bốn viên khác. Tính hàm lượng  trung b́nh của một viên.

 

Bảo quản:

Trong bao b́ kín, nhiệt độ  từ 4 đến 8 oC.

 

Loại thuốc

Giảm đau, hạ sốt.

 

Hàm lượng thường dùng

500 mg .