VIÊN NÉN PROPYLTHIOURACIL

Tabellae Propylthiouracili

 

Là viên nén chứa propylthiouracil.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

 

Hàm lượng propylthiouracil, C7H10N2OS, từ 92,5 đến 107,5% so với hàm lượng ghi trên nhăn.

 

Tính chất

Viên nén màu trắng.

 

Định tính

A. Lắc kỹ một lượng bột viên đă nghiền mịn tương đương với khoảng 50 mg propylthiouracil với 20 ml methanol (TT). Lọc và bốc hơi dịch lọc trên cách thuỷ đến khô. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của cắn phải phù hợp với phổ hồng ngoại của propylthiouracil chuẩn đối chiếu.

B. Trong phần định lượng, thời gian lưu của  pic chính trên sắc kư đồ của dung dịch thử phải tương đương với thời gian lưu của pic propylthiouracil trên sắc kư đồ của dung dịch  đối chiếu.

 

Độ hoà tan

Thiết bị: kiểu giỏ quay.

Môi trường hoà tan: 900 ml nước.

Tốc độ quay: 100 ṿng/phút.

Thời gian: 30 phút.

Cách tiến hành:

Lấy một phần môi trường đă hoà tan mẫu thử, lọc, bỏ dịch lọc đầu. Pha loăng một thể tịch dịch lọc với nước (nếu cần) để có được nồng độ propylthiouracil khoảng 5µg/ml. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng cực đại khoảng 274 nm, trong cốc đo dày 1 cm, dùng nước làm mẫu trắng. So sánh với dung dịch chuẩn propylthiouracil có nồng độ tương đương pha trong nước.

Tính lượng propylthiouracil, C7H10N2OS, đă ḥa tan trong mỗi viên dựa vào các độ hấp thụ đo được và nồng độ propylthiouracil  của dung dịch chuẩn.

Yêu cầu: Không được ít hơn 85,0% lượng propylthiouracil, C7H10N2OS, so với lượng ghi trên nhăn được ḥa tan trong 30 phút.

 

Định lượng

Tiến hành bằng phương pháp sắc kư lỏng (Phụ lục 5.3)

Dung dịch đệm phosphat 0,025 M: Cân chính xác 3,40 g kali dihydrophosphat (TT)  vào trong một cốc có mỏ 1000 ml, thêm 500 ml nước, khuấy cho tan hoàn toàn, điều chỉnh đến pH 4,6 bằng acid phosphoric (TT) hoặc dung dch  natri hydroxyd 0,1 N (TT), thêm nước vừa đủ 1000 ml, trộn đều,lọc.

Pha động: Hỗn hợp gồm 80 thể tích dung dịch đệm phosphat 0,025 M và 20 thể tích acetonitril (TT).

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 25 mg propylthiouracil chuẩn vào b́nh định mức 50 ml, thêm 5 ml methanol (TT), siêu âm trong 5 phút để hoà tan, thêm 25 ml nước và  lắc trong 15 phút, thêm nước đến vạch, lắc đều. Lấy chính xác 10 ml dịch trên cho vào b́nh định mức 100 ml và pha loăng bằng nước đến định mức, lắc đều.

Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung b́nh viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương đương với khoảng 50 mg propylthiouracil vào b́nh định mức 100 ml, thêm 10 ml methanol (TT), siêu âm trong 5 phút để hoà tan, thêm 50 ml nước và  lắc trong 20 phút, thêm nước đến định mức. Lắc đều, lọc. Lấy chính xác 10 ml dịch lọc thu được cho vào b́nh định mức 100 ml và pha loăng bằng nước đến vạch, lắc đều.

Điều kiện sắc kư:

Cột thép không gỉ (10 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 272 nm.

Tốc độ ḍng: 1 ml/phút.

Thể tích tiêm: 20 µl

Cách tiến hành:

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc kư: Tiến hành sắc kư với dung dịch chuẩn, hiệu lực của cột được xác định từ pic đáp ứng của dung dịch chuẩn, số đĩa lư thuyết không được ít hơn 3500 đĩa lư thuyết; hệ số đối xứng thu được từ pic propylthiouracil không được lớn hơn 2,0 và độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic trên sắc kư đồ từ các lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0%.

Tiến hành sắc kư lần lượt với dung dịch thử và dung dịch chuẩn.

Tính hàm lượng propylthiouracil, C7H10N2OS, dựa vào diện tích pic chính trên sắc kư đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C7H10N2OS trong propylthiouracil chuẩn.

 

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

 

Loại thuốc

Điều trị Basedow, cường giáp.

 

Hàm lượng thường dùng

25mg, 50mg