PROPYLTHIOURACIL

Propylthiouracillum

                                                                


   C7H10N2OS                                                                                           P.t.l: 170,2.

 

Propylthiouracil là 2,3-dihydro-6-propyl-2-thioxopyrimidin-4(1H)-on, phải chứa từ 98,0 đến 100,5% C7H10N2OS, tính theo chế phẩm đă sấy khô.

Tính chất

Tinh thể hay bột kết tinh màu trắng hay gần trắng. Rất khó tan trong nước và ether, hơi tan trong ethanol 96%, tan trong các dung dịch kiềm hydroxyd.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A, B.

Nhóm II: B, C, D.

A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của propylthiouracil chuẩn (ĐC). Chuẩn bị đĩa để đo bằng cách dùng 1 mg chế phẩm và 0,3 g kali bromid tinh khiết IR (TT).

B. Điểm chảy: 217 đến 221 oC (Phụ lục 6.7).

C. Phương pháp sắc kư lớp mỏng: Quan sát bản mỏng thu được ở phần thử Thioure và tạp chất liên quan dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm trước khi đặt vào b́nh băo hoà hơi iod. Vết chính trên sắc kư đồ thu được của dung dịch thử (2) phải có vị trí và kích thước giống với vết trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (1).

D. Cho 8 ml nước brom (TT) vào 20 mg chế phẩm và lắc trong vài phút. Đun đến khi dung dịch mất màu, để nguội và lọc. Thêm vào dịch lọc 2 ml dung dịch bari clorid 6,1% (TT), tủa trắng tạo thành. Tủa này không bị biến thành màu tím khi thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd loăng (TT).

Thioure và tạp chất liên quan

Xác định bằng phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).

Dung môi khai triển: Acid acetic băng - isopropanol - cloroform (0,1 : 6 : 50).

Dung dịch thử (1): Hoà tan 0,1 g chế phẩm trong methanol (TT) và pha loăng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch thử (2): Pha loăng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng methanol (TT).

Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 10 mg propylthiouracil chuẩn (ĐC) trong methanol (TT) và pha loăng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 50 mg thioure trong methanol (TT) và pha loăng thành 100 ml với cùng dung môi. Pha loăng 1 ml dung dịch thu được thành 100 ml bằng methanol (TT).

Dung dịch đối chiếu (3): Pha loăng 1 ml dung dịch thử (1) thành 100 ml bằng methanol (TT).

Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc kư đến khi dung môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Để bản mỏng vào b́nh băo hoà hơi iod trong 10 phút. Trên sắc kư đồ thu được của dung dịch thử (1), vết tương ứng với vết thioure không được đậm màu hơn  màu của vết trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (2) (0,05%), bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính và vết thioure không được đậm màu hơn màu của vết trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (3) (1,0%).

 

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương pháp  6. Dùng 2 ml dung dịch ch́ mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không  được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; 100 – 105 °C).

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 1).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Thêm 30 ml nước và 30,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) vào 0,300 g chế phẩm. Đun sôi và lắc đến khi tan hoàn toàn. Thêm 50 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 N (CĐ), vừa thêm vừa khuấy, đun sôi nhẹ 5 phút và để nguội. Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2). Thể tích dung dịch natri  hydroxyd 0,1 N (CĐ) đă tiêu thụ là tổng thể tích của 30,0 ml đă cho vào ban đầu và thể tích tiêu thụ khi chuẩn độ.

1 ml dung dịch natri  hydroxyd 0,1 N (CĐ) tương đương với 8,511 mg C7H10N2OS. 

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Kháng giáp.

Chế phẩm

Viên  nén.