PROPYL PARAHYDROXYBENZOAT

Propylis parahydroxybenzoas

Propylparaben, Nipasol M

 

 

 

C10H12O3 P.t.l: 180,2

 

Propyl parahydroxybenzoat l propyl 4-hydroxybenzoat, phi cha t 98,0 n 102,0% C10H12O3 .

Tnh cht

Bt kt tinh mu trng. Rt t tan trong nc, d tan trong ethanol 96% v trong methanol.

nh tnh

Chọn một trong hai nhm định tnh sau:

Nhm I: A, B

Nhm II: B, C, D

A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải ph hợp với phổ hồng ngoại của propyl parahydroxybenzoat chuẩn (ĐC).

B. im chy: 96 oC đến 99 oC (Phụ lục 6.7).

C. Trn sắc k đồ của php thử Tạp chất lin quan, vết chnh trn sắc k đồ thu được từ dung dịch thử (2) phải c vị tr v kch thước tương tự với vết chnh trn sắc k đồ của dung dịch đối chiếu (2).

D. Lấy 10 mg chế phẩm vo ống nghiệm, thm 1 ml dung dịch natri carbonat 10% (TT), đun si trong 30 giy v để nguội (dung dịch A). Lấy 10 mg chế phẩm vo một ống nghiệm khc, thm 1 ml dung dịch natri carbonat 10% (TT), chỉ c một phần chế phẩm ha tan (dung dịch B). Thm cng một lc, 5 ml dung dịch aminopyrazolon (TT) v 1 ml dung dịch kali fericyanid (TT) vo dung dịch A v dung dịch B, trộn đều. Dung dịch B phải c mu vng đến nu da cam. Dung dịch A phải c mu da cam đến đỏ, mu ny sẽ r v đậm hơn mu tương tự xuất hiện ở dung dịch B.

Dung dịch S

Ha tan 1,0 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) v pha long thnh 10 ml với cng dung mi.

Độ trong v mu sắc của dung dịch

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) v c mu khng được đậm hơn mu của mu mẫu VN6 (Phụ lục 9.3, phương php 2).

Giới hạn acid

Lấy 2 ml dung dịch S, thm 3 ml ethanol 96% (TT), 5 ml nước khng c carbon dioxyd (TT) v 0,1 ml dung dịch lục bromocresol (TT1). Dung dịch ny phải chuyển sang mu xanh lam khi thm khng qu 0,1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ).

Tạp chất lin quan

Xc định bằng phương php sắc k lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Octadecylsilyl silica gel chứa chỉ thị huỳnh quang c huỳnh quang cực đại ở bước sng 254 nm.

Dung mi khai triển: Acid acetic băng - nước - methanol (1 : 30 : 70).

Dung dịch thử (1): Ha tan 0,10 g chế phẩm trong aceton (TT) v pha long thnh 10 ml với cng dung mi.

Dung dịch thử (2): Pha long 1 ml dung dịch thử (1) thnh 10 ml bằng aceton (TT).

Dung dịch đối chiếu (1): Pha long 0,5 ml dung dịch thử (1) thnh 100 ml bằng aceton (TT).

Dung dịch đối chiếu (2): Ha tan 10 mg propyl parahydroxybenzoat chuẩn (ĐC) trong aceton (TT) v pha long thnh 10 ml với cng dung mi.

Dung dịch đối chiếu (3): Ha tan 10 mg ethyl parahydroxybenzoat chuẩn (ĐC) trong 1 ml dung dịch thử (1) v pha long thnh 10 ml bằng aceton (TT).

Cch tiến hnh: Chấm ring biệt ln bản mỏng 2 ml mỗi dung dịch trn. Triển khai sắc k đến khi dung mi đi được 15 cm, lấy bản mỏng ra, để kh bản mỏng ngoi khng kh. Quan st dưới nh sng tử ngoại 254 nm. Trn sắc k đồ của dung dịch thử (1), bất kỳ vết phụ no ngoi vết chnh, khng được đậm mu hơn vết chnh trong sắc k đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,5%). Php thử chỉ c gi trị khi trn sắc k đồ của dung dịch đối chiếu (3) cho 2 vết tch r rng.

Tro sulfat

Khng được qu 0,1% (Phụ lục 9.9, phương php 2).

Dng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Lấy 1,000 g chế phẩm, thm 20,0 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (CĐ). Đun nng ở 70oC trong 1 giờ. Lm nguội nhanh trong nước đ. Chuẩn bị một mẫu trắng trong cng điều kiện. Chuẩn độ natri hydroxyd thừa bằng dung dịch acid sulfuric 0,5 M (CĐ), tiếp tục chuẩn độ cho đến khi c điểm uốn thứ 2, xc định điểm kết thc bằng phương php chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).

1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (CĐ) tương đương với 180,2 mg C10H12O3.

Bảo quản

Trong bao b kn.

Tc dụng

Chất bảo quản chống vi khuẩn.