PROGESTERON

Progesteronum

           

C21H30O2                                        P.t.l: 314,5

Progesteron là pregn-4-en-3,20-dion, phải chứa từ 97,0 đến 103,0% C21H30O2, tính theo chế phẩm đă làm khô.

Tính chất

Tinh thể không màu hay bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng.

Thực tế không tan trong nước, rất dễ tan trong cloroform, dễ tan trong ethanol, hơi tan trong aceton, ether và dầu béo.

Định tính

A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của progesteron chuẩn (ĐC). Nếu hai phổ không phù hợp nhau th́ tiến hành ḥa tan riêng rẽ chế phẩm và chuẩn trong ethanol (TT), bốc hơi đến khô và ghi phổ mới từ cắn thu được.

B. Điểm chảy: 128 đến 132 °C (Phụ lục 6.7).

C. Phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).

Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat (66 : 33).

Dung môi ḥa tan: Cloroform - methanol (9 : 1).

Dung dịch thử: Hoà tan 10 mg chế phẩm trong dung môi hoà tan để được 10 ml.

Dung dịch đối chiếu: Hoà tan 10 mg progesteron chuẩn (ĐC) trong dung môi hoà tan để được 10 ml.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc kư đến khi dung môi đi được 15 cm, để bản mỏng khô ngoài không khí rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch thử phải tương tự về vị trí và kích thước với vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu. Phun lên bản mỏng dung dịch acid sulfuric trong ethanol (TT), sấy ở 120 °C trong 15 phút, để nguội rồi quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm và dưới ánh sáng ban ngày. Vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch thử phải tương tự về vị trí, màu sắc và kích thước dưới ánh sáng ban ngày; phát huỳnh quang dưới ánh sáng tử ngoại 365 nm khi so với vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu.

Góc quay cực riêng

Từ +186 đến +194°, tính theo chế phẩm đă làm khô (Phụ lục 6.4).

Hoà tan 0,250 g chế phẩm trong ethanol (TT) và pha loăng thành 25,0 ml với cùng dung môi.

Tạp chất liên quan

Tiến hành bằng phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G (TT).

Dung môi khai triển: Cloroform - ethyl acetat (66 : 33).

Dung môi hoà tan: Cloroform - methanol (9 : 1).

Dung dịch thử: Hoà tan 0,10 g chế phẩm trong dung môi hoà tan để được 10 ml.

Dung dịch đối chiếu: Pha loăng 1 ml dung dịch thử thành 100 ml bằng dung môi hoà tan.

Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc kư đến khi dung môi đi được 15 cm, để bản mỏng khô ngoài không khí và phun lên bản mỏng dung dịch băo hoà kali dicromat trong hỗn hợp gồm nước - acid sulfuric (3 : 7). Sấy ở 130 oC trong 30 phút rồi để nguội. Bất cứ vết phụ nào trên sắc kư đồ của dung dịch thử cũng không được đậm màu hơn vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (1,0%).

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).

(0,50 g; 100 – 105 oC; 2 giờ).

Định lượng

Hoà tan 25,0 mg chế phẩm trong ethanol 96% (TT) vừa đủ 250,0 ml. Lấy 5,0 ml dung dịch này, thêm ethanol 96% (TT) vừa đủ 50,0 ml. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch này ở bước sóng cực đại 241 nm.

Tính hàm lượng C21H30O2 theo giá trị A(1%, 1 cm) ở 241 nm là 535.

Bảo quản

Trong chai lọ thật kín, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Hormon progestin.

Chế phẩm

Thuốc tiêm dạng dầu để tiêm bắp, gel bôi âm đạo.