PHTHALYLSULFATHIAZOL

Phthalylsulfathiazolum

 

 

C17H13N3O5S2                                                                           P.t.l: 403,4

Phthalylsulfathiazol là acid 2-[[4-(thiazol-2-ylsulphamoyl)phenyl]carbamoyl]benzoic, phải chứa từ 98,5 đến 101,5% C17H13N3O5S2, tính theo chế phẩm đă làm khô.

Tính chất

Bột kết tinh trắng hoặc trắng ánh vàng. Thực tế không tan trong nước, dễ tan trong dimethylformamid,  khó tan trong aceton và ethanol 96%.

Định tính

Có thể chon một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm 1: A, B, E.

Nhóm 2: B, C, D, E.

A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của phthalylsulfathiazol chuẩn (ĐC).

B. Lấy 1 g chế phẩm, thêm 8,5 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), đun sôi hồi lưu trong 30 phút. Để nguội, thêm 17,5 ml dung dịch acid hydrocloric loăng (TT). Lắc mạnh và lọc. Trung ḥa dịch lọc bằng dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT). Lọc, rửa tủa bằng nước. Kết tinh lại tủa trong nước và sấy khô tinh thể ở 100 – 105 oC. Nhiệt độ nóng chảy từ 200 đến 203 oC (Phụ lục 6.7).

C. Lấy 0,1 g chế phẩm cho vào một ống nghiệm, thêm 3 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT) và 0,5 g bột kẽm (TT). Khí được tạo thành làm đen giấy tẩm ch́ (II) acetat (TT).

D. Lấy khoảng 0,1 g chế phẩm, thêm 0,5 g resorcinol (TT) và 0,3 ml acid sulfuric (TT), đun nóng trên cách thuỷ cho đến khi hỗn hợp đồng nhất. Để nguội, thêm 5 ml dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), lắc đều, hỗn hợp có màu đỏ nâu. Pha loăng 0,1 ml hỗn hợp thu được thành 25 ml với nước. Dung dịch có huỳnh quang xanh lục đậm, mất đi khi acid hoá dung dịch.

E. ḥa tan khoảng 10 mg tinh thể thu được từ phản ứng định tính B trong 200 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT). 2 ml dung dịch thu được cho phản ứng của amin thơm bậc nhất (Phụ lục 8.1) với kết tủa màu cam.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Ḥa tan 1,0 g chế phẩm trong 20 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT). Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2) và có màu không được đậm hơn dung dịch màu mẫu VL5 (Phụ lục 9.3; phương pháp 2).

Giới hạn acid

Lấy 2,0 g chế phẩm, thêm 20 ml nước, lắc trong 30 phút và lọc. Lấy 10 ml dịch lọc, thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT) làm chỉ thị. Không được dùng quá 0,2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) để làm chuyển màu của chỉ thị.

Sulfathiazol và các amin thơm bậc một

Ḥa tan 5 mg chế phẩm trong hỗn hợp đă được làm lạnh đến 15 oC gồm 3,5 ml nước, 6 ml dung dịch acid hydrocloric loăng (TT) và 25 ml ethanol 96% (TT). Nhúng ngay vào nước đá và thêm 1 ml dung dịch natri nitrit 0,25% (TT). Để yên 3 phút, thêm 2,5 ml dung dịch acid sulphamic 4% (TT) và để yên trong 5 phút. Thêm 1 ml dung dịch naphthylethylendiamin dihydroclorid 0,4% (TT) và pha loăng thành 50 ml với nước, thu được dung dịch thử.

Song song chuẩn bị dung dịch chuẩn: Lấy 1 ml dung dịch có chứa 10 mg sulfathiazol chuẩn (ĐC) và 0,5 ml acid hydrocloric (TT) trong 100 ml; thêm 2,5 ml nước, 6 ml dung dịch acid hydrocloric loăng (TT) và 25 ml với ethanol 96% (TT). Tiến hành tương tự như với dung dịch thử .

Độ hấp thụ ánh sáng tại bước sóng 550 nm (Phụ lục 4.1) của dung dịch thử không được đậm hơn độ hấp thụ của dung dịch chuẩn.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch ch́ mẫu 10  phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 2,0% (Phụ lục 9.6)

(1,00 g; 100 – 105 oC).

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2)

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Ḥa tan 0,300 g chế phẩm trong 40 ml dimethylformamid (TT), thêm 0,2 ml dung dịch thymolphtalein (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch  natri hydroxyd  0,1 M (CĐ) cho đến khi màu của chỉ thị chuyển sang màu xanh lam. Song song tiến hành mẫu trắng.

1 ml dung dịch natri hydroxyd  0,1 M (CĐ) tương đương với 20,17 mg C17H13N3O5S2.

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Kháng khuẩn.