PAPAVERIN HYDROCLORID

Papaverini hydrochloridum

 

 

 

 

 

 

 

 

C20H21NO4. HCl P.t.l: 375,9

Papaverin hydroclorid l 1-(3,4 - dimethoxybenzyl)-6,7-dimethoxyisoquinolin hydroclorid, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C20H21NO4. HCl, tnh theo chế phẩm đ lm kh.

Tnh chất

Tinh thể hay bột kết tinh trắng hoặc gần như trắng, khng mi.

Hơi tan trong nước, tan trong cloroform, kh tan trong ethanol 96%, thực tế khng tan trong ether.

Định tnh

A. Ha tan 25 mg chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric 0,01 M, thm cng dung mi vừa đủ 100,0 ml thu được dung dịch (a). Ht 5,0 ml dung dịch (a) thm dung dịch acid hydrocloric 0,01 M vừa đủ 250,0 ml. Phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch được đo trong khoảng bước sng từ 230 nm đến 270 nm c một cực đại hấp thụ ở 250 nm. A (1%, 1 cm) ở cực đại 250 nm từ 1590 đến 1670. Ht 10,0 ml dung dịch (a), thm dung dịch acid hydrocloric 0,01 M vừa đủ 100,0 ml. Phổ hấp thụ tử ngoại của dung dịch được đo trong khoảng từ 270 nm đến 350 nm c 2 cực đại hấp thụ ở 280 nm đến 290 nm v ở 303 nm đến 313 nm. A (1%, 1 cm) ở hai cực đại ny tương ứng từ 140 đến 200 v từ 200 đến 250.

B. Cho 3 ml anhydrid acetic (TT) vo 10 mg chế phẩm, thm cẩn thận 0,15 ml acid sulfuric (TT) v đun nng trn cch thuỷ từ 3 đến 4 pht, xuất hiện mu vng với huỳnh quang xanh.

C. Thm từng giọt amoniac đậm đặc (TT) vo 10 ml dung dịch S v để lắng tủa. Tủa sau khi rửa v sấy kh c điểm chảy từ 146 đến 149 oC (Phụ lục 6.7).

D. Chế phẩm cho phản ứng đặc trưng của clorid (Phụ lục 8.1).

Độ trong v mu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Ho tan 0,4 g chế phẩm trong nước khng c carbon dioxyd (TT), đun nng nhẹ nếu cần, v pha long thnh 20 ml với cng dung mi.

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) v mu khng được đậm hơn mu mẫu VN6 (Phụ lục 9.3, phương php 2).

pH

Dung dịch S phải c pH từ 3,0 đến 4,0 (Phụ lục 6.2).

Chất dễ carbon ho

Thm 5 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) vo 50 mg chế phẩm v để 15 pht. Dung dịch khng được c mu đậm hơn mu mẫu Đ4 hoặc V4 (Phụ lục 9.3, phương php 1).

Alcaloid lạ

Xc định bằng phương php sắc k lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF254 (TT).

Dung mi khai triển: Toluen - ethyl acetat - dimethylamin (70 : 20 : 10).

Dung dịch thử: Ho tan 0,5 g chế phẩm trong cloroform (TT), thm cng dung mi vừa đủ 10 ml.

Dung dịch đối chiếu: Ho tan 50 mg codein trong cloroform (TT), thm cng dung mi vừa đủ 100 ml.

Cch tiến hnh: Chấm ring biệt ln bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch trn. Triển khai sắc k đến khi dung mi đi được 15 cm. Lấy bản mỏng ra, sấy đến hết mi của diethylamin v quan st dưới nh sng tử ngoại ở bước sng 254 nm. Bất cứ vết phụ no trn sắc k đồ của dung dịch thử đều khng được đậm mu hơn vết chnh trn sắc k đồ của dung dịch đối chiếu, khng kể vết cn lưu lại ở vạch xuất pht.

Mất khối lượng do lm kh

Khng được qu 0,5% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; 100 105 oC).

Tro sulfat

Khng được qu 0,1% (Phụ lục 9.9, phương php 2).

Dng lượng chế phẩm đ lm kh ở trn.

Định lượng

Ho tan 0,350 g chế phẩm trong 40 ml acid acetic băng (TT). Thm 5 ml dung dịch thuỷ ngn (II) acetat (TT), dng 0,05 ml dung dịch tm tinh thể (TT) lm chỉ thị v chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) đến khi dung dịch c mu xanh lục. Tiến hnh song song mẫu trắng trong cng điều kiện.

1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 37,59 mg C20H21NO4. HCl.

Bảo quản

Đựng trong lọ kn, trnh nh sng.

Loại thuốc

Chống co thắt.

 

Chế phẩm

Vin nn, vin nang tc dụng ko di, thuốc tim.