NANG OFLOXACIN

Capsulae Ofloxacini

 

Là nang chứa ofloxacin.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc nang" (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau:

Hàm lượng ofloxacin, C18H20FN3O4, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhăn.

 

Tính chất

Nang cứng nhẵn bóng, không méo mó, bột thuốc bên trong đồng nhất.

 

Định tính

A. Phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silica gel GF254

Dung môi khai triển: Cloroform - methanol - dung dịch amoniac 0,45 M (150 : 75 : 15).

Dung dịch thử: Lấy một lượng bột viên tương ứng với khoảng 3 mg ofloxacin, ḥa tan trong 10 ml hỗn hợp cloroform -methanol (1 : 1), lọc.

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch ofloxacin chuẩn có nồng độ 0,3 mg/ml trong hỗn hợp cloroform - methanol (1 : 1).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc kư đến khi dung môi đi được khoảng 3/4 chiều dài bản mỏng. Lấy bản mỏng ra khỏi b́nh sắc kư để khô ngoài không khí. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.

Vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch thử phải phù hợp với vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu về vị trí, màu sắc và kích thước.

B. Trong phần định lượng, pic chính trên sắc kư đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic ofloxacin trên sắc kư đồ của dung dịch chuẩn.

 

Độ ḥa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.

Môi trường: 900 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT)

Tốc độ quay: 50 ṿng/phút.

Thời gian: 30 phút.

Tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đă hoà tan mẫu thử, lọc, bỏ 20ml dịch lọc đầu. Pha loăng một lượng dịch lọc thu được với dung dịch acid hydrocloric 0,1M (TT) để được dung dịch có nồng độ ofloxacin khoảng 5 mg/ ml. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng có hấp thụ cực đại 293 nm, cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là dung dịch acid hydrocloric 0,1M (TT). Tính hàm lượng ofloxacin, C18H20FN3O4, ḥa tan trong mỗi viên dựa theo dung dịch ofloxacin chuẩn có nồng độ tương đương trong cùng dung môi.

Yêu cầu: Không ít hơn 80% lượng ofloxacin  so với lượng ghi trên nhăn được hoà tan trong 30 phút.

 

Định lượng

Tiến hành bằng phương pháp sắc kư lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Hỗn hợp dung dịch natri lauryl sulfat 0,24%, - acetonitril  -  acid acetic băng (580 : 400 : 20).

Dung dịch chuẩn: Hoà tan một lượng ofloxacin chuẩn trong dung dịch acid hydrocloric 0,05M (TT) để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 0,06 mg/ml. Lọc qua màng lọc 0,45 mm.

Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung b́nh viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 30 mg ofloxacin vào b́nh định mức 100 ml, thêm 75 ml dung dịch acid hydrocloric 0,05 M (TT) và lắc siêu âm 10 phút. Thêm dung dịch acid hydrocloric 0,05M (TT) đến định mức, lắc đều. Lọc qua giấy lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Hút chính xác 10,0 ml dịch lọc vào b́nh định mức 50 ml và pha loăng bằng dung dịch acid hydrocloric 0,05M (TT) đến định mức, lắc đều. Lọc qua màng lọc 0,45mm.

Dung dịch phân giải: Hoà tan một lượng ofloxacin chuẩn và propylparaben trong acetonitril (TT) để thu được dung dịch có nồng độ 0,1 mg ofloxacin và 2,4 mg propylparaben trong 1 ml. Lọc qua màng lọc 0,45mm.

Điều kiện sắc kư:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 mm).

Nhiệt độ cột: duy tŕ ở 35 oC.

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 294 nm.

Tốc độ ḍng: 1,5 ml/phút.

Thể tích tiêm: 20 ml.

Cách tiến hành:

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc kư:

Tiến hành sắc kư đối với dung dịch phân giải: Độ phân giải giữa hai pic ofloxacin và propylparaben không được nhỏ hơn 2,0. Tiến hành sắc kư 6 lần riêng biệt đối với dung dịch chuẩn: Hệ số đối xứng pic không được lớn hơn 3,0 và độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic ofloxacin không được lớn hơn 2,0.

Tiến hành sắc kư lần lượt đối với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng ofloxacin  từ diện tích pic trên sắc kư đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng C18H20FN3O4 trong ofloxacin chuẩn.

 

Bảo quản

Trong vỉ nhôm hoặc trong chai lọ nút kín.

Để nơi khô mát, tránh ánh sáng.

 

Loại thuốc

Thuốc kháng sinh.

 

Hàm lượng thường dùng

100 mg; 200 mg.