NATRI SULFACETAMID

Sulfacetamidum natricum

 

·H2O

 

 

C8H9N2NaO3S·H2O                                                                  P.t.l: 254,2

 

Natri sulfacetamid là dẫn xuất natri của N-[(4- aminophenyl)sulphonyl]acetamid, chứa từ 99,0 đến 101,0% C8H9N2NaO3S, tính theo chế phẩm khan.

Tính chất

Bột kết tinh trắng hoặc trắng ánh vàng. Dễ tan trong nước, khó tan trong ethanol.

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm 1: A, F.

Nhóm 2: B, C, D, E, F.

A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của natri sulfacetamid chuẩn (ĐC).

B. Ḥa tan 0,1 g chế phẩm trong dung dịch đệm phosphat pH 7,0 (TT) và pha loăng thành 100,0 ml với cùng dung môi. Pha loăng 1,0 ml dung dịch này thành 100,0 ml với dung dịch đệm phosphat pH 7,0 (TT). Phổ hấp thụ ánh sáng (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được từ 230 nm đến 350 nm có một cực đại hấp thụ tại 255 nm. Độ hấp thụ riêng tại bước sóng cực đại từ 660 đến 720, tính theo chế phẩm khan.

C. Ḥa tan 1 g chế phẩm trong 10 ml nước, thêm 6 ml dung dịch acid acetic 2 M (TT), lọc lấy tủa. Rửa tủa bằng một lượng nhỏ nước và sấy ở 100 - 105 oC trong 4 giờ. Nhiệt độ nóng chảy của tủa từ 181 đến 185 oC (Phụ lục 6.7).

D. Ḥa tan khoảng 0,1 g tủa thu được ở phản ứng định tính C trong 5 ml ethanol 96% (TT). Thêm 0,2 ml acid sulfuric (TT) và đun nóng. Có mùi ethyl acetat bay lên.

E. Ḥa tan khoảng 5 mg tủa thu được ở phản ứng định tính C trong 5 ml nước bằng cách đun nóng. Dung dịch thu được cho phản ứng của amin thơm bậc nhất (Phụ lục 8.1) với tủa màu đỏ cam tạo thành.

F. Dung dịch S (phần thử Độ trong và màu sắc của dung dịch) phải cho phản ứng của ion natri (Phụ lục 8.1).

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Ḥa tan 1,25 g chế phẩm trong 25 ml nước không có carbon dioxyd (TT).

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và có màu không được đậm hơn dung dịch màu mẫu VX4  (Phụ lục 9.3; phương pháp 2).

pH

Dung dịch S có pH từ 8,0 đến 9,5 (Phụ lục 6.2)

Tạp chất liên quan

Xác định bằng phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4 ).

Bản mỏng: Silica gel HF254 (TT).

Dung môi khai triển: Amoniac - ethanol - nước - butanol (10 : 25 : 25 : 50).

Dung dịch thử: Ḥa tan 2,0 g chế phẩm trong 20 ml nước.

Dung dịch đối chiếu (1): Ḥa tan 5 mg sulfanilamid chuẩn (ĐC) trong 10 ml nước.

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loăng 5 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 10 ml bằng nước.

Dung  dịch đối chiếu (3): Ḥa tan 5 mg sulfanilamid chuẩn (ĐC) trong 10 ml dung dịch thử.

 

Cách tiến hành:

Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch. Triển khai sắc kư cho đến khi dung môi đi được khoảng 15 cm. Để khô bản mỏng ngoài không khí, phun bản mỏng với thuốc thử  dimethylaminobenzaldehyd (TT2). Trên sắc kư đồ dung dịch thử, các vết phụ không được đậm hơn vết chính thu được từ dung dịch đối chiếu (1) (0,5%) và không được có quá một vết đậm hơn vết chính của dung dịch đối chiếu (2) (0,25%). Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (3) tách ra hai vết rơ ràng.

Sulfat

Không được quá 0,02% (Phụ lục 9.4.14).

Ḥa tan 2,5 g chế phẩm trong 25 ml nước. Thêm 25 ml dung dịch acid acetic 2 M (TT), lắc trong 30 phút và lọc. Lấy 15 ml dịch lọc để thử.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8)

Lấy 12 ml dịch lọc thu được ở phần thử sulfat tiến hành theo phương pháp 1. Dùng dung dịch ch́ mẫu 1  phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Nước

Từ 6,0 - 8,0% (Phụ lục 10.3)

Dùng 0,200 g chế phẩm.

Định lượng

Ḥa tan 0,500 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 20 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) và 50 ml nước. Thêm 3 g kali bromid (TT), làm lạnh dung dịch trong nước đá và chuẩn độ chậm bằng dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ), xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo ampe (Phụ lục 10.1).

1 ml dung dịch natri nitrit 0,1 M (CĐ) tương đương với 23.62 mg C8H9N2NaO3S.

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Kháng khuẩn.

Chế phẩm

Thuốc nhỏ mắt.