DL-METHIONIN
DL-Methioninum

 

 

 

         

 

          C5H11NO2S                                                                                             P.t.l: 149,2      

 

DL-Methionin là acid (2RS)-2-amino-4-(methylsulphanyl) butanoic, phải chứa từ 99,0 đến 101,0% C5H11NO2S, tính theo chế phẩm đă làm khô.

Tính chất

Bột kết tinh trắng hay vẩy trắng.

Hơi tan trong nước, rất khó tan trong ethanol 96%. Tan trong các dung dịch acid và hydroxyd kiềm loăng.

Chảy ở khoảng 270 oC (Phụ lục 6.7, phương pháp 3).

Định tính

Có thể chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A, C.

Nhóm II: B, C, D.

A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của DL-Methionin chuẩn (ĐC), sấy ở 105 oC trước khi thử.

B. Quan sát sắc kư đồ ở mục phép thử "Tạp chất liên quan": Vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch thử (2) phải có vị trí, màu sắc và kích thước tương đương với vết chính trên sắc kư đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (1).

C. Ḥa tan 2,50 g chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric 1 N (TT) và pha loăng thành 50,0 ml bằng cùng dung môi. Dung dịch thu được phải có góc quay cực từ -0,05 đến +0,05o (Phụ lục 6.4).

D. Ḥa tan 0,1 g chế phẩm và 0,1 g glycin (TT) trong 4,5 ml dung dịch natri hydroxyd loăng (TT). Thêm 1 ml dung dịch natri nitroprusiat 2,5% (TT). Đun nóng tới 40 oC trong 10 phút. Để nguội, thêm 2 ml hỗn hợp acid phosphoric - acid hydrocloric (1 : 9), xuất hiện màu đỏ đậm.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Ḥa tan 1,0 g chế phẩm trong nước không có carbon dioxyd (TT) và pha loăng thành 50 ml với cùng dung môi.

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và không màu (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

pH

pH của dung dịch S phải từ 5,4 đến 6,1 (Phụ lục 6.2).

Tạp chất liên quan

Không được quá 0,2%.

Xác định bằng phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G (TT).

Dung môi khai triển: Acid acetic băng - nước - butanol (20 : 20 : 60).

Dung dịch thử (1): Ḥa tan 0,2 g chế phẩm trong nước và pha loăng thành 10 ml bằng cùng dung môi.

Dung dịch thử (2): Pha loăng 1 ml dung dịch thử (1) thành 50 ml với nước.

Dung dịch đối chiếu (1): Ḥa tan 0,02 g DL-methionin chuẩn (ĐC) trong nước và pha loăng thành 50 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (2): Pha loăng 1 ml dung dịch đối chiếu (1) thành 10 ml với nước.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc kư tới khi dung môi đi được 10 cm, lấy bản mỏng ra. Để khô ở nhiệt độ pḥng, phun dung dịch ninhydrin 0,2% (TT). Sấy bản mỏng ở 100 đến 105 oC trong 15 phút.

Trên sắc kư đồ của dung dịch thử (1), ngoài vết chính, không được có vết nào đậm màu hơn vết trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (2).

Clorid

Không được quá 0,02%.

Ḥa tan 0,25 g chế phẩm trong 35 ml nước. Thêm 5 ml dung dịch acid nitric 2 M (TT) và 10 ml dung dịch bạc nitrat 0,1 M (TT). Để yên tránh ánh sáng 5 phút. Dung dịch này không được đục hơn dung dịch đối chiếu được chuẩn bị cùng lúc và cùng điều kiện với hỗn hợp gồm 10 ml dung dịch clorid mẫu 5 phần triệu (TT) và 25 ml nước. Quan sát trên nền đen.

Sulfat

Không được quá 0,02% (Phụ lục 9.4.14).

Ḥa tan 1,0 g chế phẩm trong 20,0 ml nước, đun nóng tới 60 oC. Làm lạnh xuống 10 oC, lọc. Lấy 15 ml dịch lọc đem thử.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Lấy 1,0 g chế phẩm tiến hành thử theo phương pháp 4.

Dùng 2 ml dung dịch ch́ mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; 100 – 105 oC).

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Ḥa tan 0,140 g chế phẩm trong 3 ml acid formic khan (TT), thêm 30 ml acid acetic khan (TT). Ngay sau khi ḥa tan, chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ). Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).

1 ml dung dịch acid percloric 0,1 N (CĐ) tương đương với 14,92 mg C5H11NO2S.

Bảo quản

Bảo quản trong lọ nút kín, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Thuốc giải độc paracetamol.

Chế phẩm

Viên nén.