METHYL PARAHYDROXYBENZOAT

Methylis parahydroxybenzoas

Methylparaben, Nipagin M

 

 

 

C8H8O                                                                                              P.t.l: 152,1

 

Methyl parahydroxybenzoat lµ methyl 4-hydroxybenzoat, ph¶i chøa tơ 98,0 ®Ơn 102,0% C8H8O3.

TƯnh chÊt

Bét kƠt tinh mµu tr¾ng hoÆc tinh thÓ kh«ng mµu. RÊt Ưt tan trong n­íc, dÔ tan trong ethanol 96% vµ trong methanol.

§̃nh tƯnh

Chọn một trong hai nhóm định tính sau:

Nhóm I: A, B

Nhóm II: B, C, D

A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của methyl parahydroxybenzoat chuẩn (ĐC).

B. §iÓm ch¶y: 125 oC đến 128 oC (Phụ lục 6.7).

C. Trên sắc kư đồ của phép thử Tạp chất liên quan, vết chính trên sắc kư đồ thu được từ dung dịch thử (2) phải có vị trí và kích thước tương tự với vết chính trên sắc kư đồ thu được từ dung dịch đối chiếu (2).

D. Lấy 10 mg chế phẩm vào ống nghiệm, thêm 1 ml dung dịch natri carbonat 10% (TT), đun sôi trong 30 giây và để nguội (dung dịch A). Lấy 10 mg chế phẩm vào một ống nghiệm khác, thêm 1 ml dung dịch natri carbonat 10% (TT), chỉ có một phần chế phẩm ḥa tan (dung dịch B). Thêm đồng thời 5 ml dung dịch aminopyrazolon (TT) và 1 ml dung dịch kali fericyanid 5% (TT) vào dung dịch A và dung dịch B, trộn đều. Dung dịch B phải có màu vàng đến nâu da cam. Dung dịch A phải có màu da cam đến đỏ, màu này sẽ rơ và đậm hơn màu tương tự  xuất hiện ở dung dịch B.

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Ḥa tan 1,0 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) và pha loăng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch S phải trong (Phụ lục 9.2) và có màu không được đậm hơn màu của màu mẫu VN6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Giới hạn acid

Lấy 2 ml dung dịch S, thêm 3 ml ethanol 96% (TT), 5 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và 0,1 ml dung dịch lục bromocresol (TT1). Dung dịch này phải chuyển sang màu xanh lam khi thêm không quá 0,1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ).

Tạp chất liên quan

Xác định bằng phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Octadecylsilyl silica gel chứa chỉ thị huỳnh quang có huỳnh quang cực đại ở bước sóng 254 nm.

Dung môi khai triển: Acid acetic băng - nước - methanol (1 : 30 : 70).

Dung dịch thử (1): Ḥa tan 0,10 g chế phẩm trong aceton (TT)  và pha loăng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch thử (2): Pha loăng 1 ml dung dịch thử (1) thành 10 ml bằng aceton (TT).

Dung dịch đối chiếu (1): Pha loăng 0,5 ml dung dịch thử (1) thành 100 ml bằng aceton (TT).

Dung dịch đối chiếu (2): Ḥa tan 10 mg methyl parahydroxybenzoat chuẩn (ĐC) trong aceton (TT) và pha loăng thành 10 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (3): Ḥa tan 10 mg ethyl parahydroxybenzoat chuẩn (ĐC) trong 1 ml  dung dịch thử (1) và pha loăng thành 10 ml bằng aceton (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc kư đến khi dung môi đi được 15 cm, lấy bản mỏng ra, để khô bản mỏng ngoài không khí ở nhiệt độ pḥng. Quan sát dưới ánh sáng tử ngoại 254 nm. Trên sắc kư đồ của dung dịch thử (1): bất kỳ vết phụ nào ngoài vết chính không được đậm màu hơn vết chính trong sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (1) (0,5%). Phép thử chỉ có giá trị  khi trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (3) cho 2 vết tách biệt rơ ràng.

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2).

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Lấy 1,000 g chế phẩm, thêm 20,0 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (CĐ). Đun nóng ở 70 oC trong 1 giờ. Làm nguội nhanh trong nước đá. Chuẩn bị một mẫu trắng trong cùng điều kiện. Chuẩn độ natri hydroxyd thừa bằng dung dịch acid sulfuric 0,5 M (CĐ), tiếp tục chuẩn độ cho đến khi có điểm uốn thứ 2, xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2).

1 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (CĐ) tương đương với 152,1 mg C8H8O3.

Bảo quản

Trong  bao b́ kín.

Loại thuốc

Chất bảo quản chống vi khuẩn.