MEPROBAMAT  

Meprobamatum

 

 

 

 

 

 

C9H18N2O4 P.t.l: 218,3

 

Meprobamat l 2-methyl-2-propylpropan-1,3-diyl dicarbamat, phải chứa từ 97,0 đến 101,0% C9H18N2O4, tnh theo chế phẩm đ lm kh.

Tnh chất

Bột kết tinh hay v định hnh, mu trắng hay gần như trắng.

Kh tan trong nước, dễ tan trong ethanol 96%.

Định tnh

C thể chọn một trong hai nhm định tnh sau:

Nhm I: A, B.

Nhm II: A, C, D.

A. Điểm chảy của chế phẩm phải từ 104 oC đến 108 oC (Phụ lục 6.7).

B. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải ph hợp với phổ hồng ngoại của meprobamat chuẩn (ĐC).

C. Thm 1 ml anhydrid acetic (TT) v 0,05 ml acid sulfuric (TT) vo 0,5 g chế phẩm, trộn đều v để 30 pht, lắc lin tục. Đổ từng giọt dung dịch ny vo 50 ml nước, trộn đều. Cọ thnh ống nghiệm bằng đũa thủy tinh để tạo tủa kết tinh. Lọc, rửa v sấy tủa ở 60 oC. Điểm chảy của tủa phải từ 124 oC đến 128 oC (Phụ lục 6.7).

D. Ha tan 0,2 g chế phẩm trong 15 ml dung dịch kali hydroxyd 0,5 M trong ethanol (TT) v đun si dưới sinh hn ngược 15 pht. Thm 0,5 ml acid acetic băng (TT) v 1 ml dung dịch cobalt nitrat 5% trong ethano (TT)l, mu xanh lam đậm xuất hiện.

Độ trong v mu sắc của dung dịch 

Ha tan 1,0 g chế phẩm trong 20 ml ethanol (TT). Dung dịch phải trong (Phụ lục 9.2) v khng mu (Phụ lục 9.3, phương php 2).

Tạp chất lin quan

Khng được qu 1,0%.

Xc định bằng phương php sắc k lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G (TT).

Dung mi khai triển: Pyridin - aceton - hexan (10 : 30 : 70).

Dung dịch thử: Ha tan 0,20 g chế phẩm trong ethanol 96% (TT) v pha long thnh 10 ml bằng cng dung mi.

Dung dịch đối chiếu: Pha long 0,1 ml dung dịch thử thnh 10,0 ml bằng ethanol 96% (TT).

Cch tiến hnh: Chấm ring biệt ln bản mỏng 5 ml mỗi dung dịch trn. Triển khai sắc k đến khi dung mi đi được 15 cm. Sấy bản mỏng ở 120 oC trong 30 pht, để nguội v phun dung dịch gồm 0,25 g vanilin trong hỗn hợp của 10 ml ethanol 96% (TT) v 40 ml acid sulfuric (TT) đ lm nguội. Sấy bản mỏng ở 100 105 oC trong 30 pht.

Trn sắc k đồ, bất kỳ vết phụ no của dung dịch thử khng được đậm mu hơn vết của dung dịch đối chiếu.

Kim loại nặng

Khng được qu 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Ha tan 2,0 g chế phẩm trong hỗn hợp nước - aceton (TT) (15 : 85) v pha long thnh 20 ml bằng cng hỗn hợp dung mi. Lấy 12 ml dung dịch ny v tiến hnh theo phương php 2.

Dng dung dịch ch mẫu 1 phần triệu được pha bằng cch pha long dung dịch ch mẫu 100 phần triệu (TT) bằng hỗn hợp nước - aceton (15 : 85) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Mất khối lượng do lm kh

Khng được qu 0,5% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; p suất giảm; 60 oC).

Tro sulfat

Khng được qu 0,1% (Phụ lục 9.9, phương php 2).

Dng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Ha tan 0,1000 g chế phẩm trong 15 ml dung dịch acid sulfuric 25% (tt/tt) v đun si dưới sinh hn ngược 3 giờ. Lm nguội, ha tan bằng cch thm cẩn thận 30 ml nước, lm nguội tiếp v chuyển vo bộ cất ko hơi nước. Thm 40 ml dung dịch natri hydroxyd 10 M (TT) v cất. Hứng dịch cất vo bnh c chứa sẵn 40 ml dung dịch acid boric 4% (TT). Cất đến khi thu được khoảng 200 ml. Thm 0,25 ml dung dịch hỗn hợp đỏ methyl (TT). Chuẩn độ bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (CĐ) đến khi mu chuyển từ xanh lục sang tm. Song song lm mẫu trắng.

1 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (CĐ) tương đương với 10,91 mg C9H18N2O4.