MAGNESI TRISILICAT

Magnesii trisilicas

Magnesi trisilicat là magnesi silicat hydrat, có thành phần thay đổi gần đúng với công thức Mg2Si3O8. xH2O, phải chứa không dưới 29,0% magnesi oxyd [MgO; P.t.l: 40,30] và không dưới 65,0% silicon dioxyd [SiO2; P.t.l: 60,1], cả hai đều tính theo chế phẩm đă nung.

Tính chất

Bột trắng. Thực tế không tan trong nước và ethanol 96%.

Định tính

Dung dịch S: Thêm vào 2,0 g chế phẩm một hỗn hợp gồm 4 ml acid nitric (TT) và 4 ml nước, rồi đun sôi, vừa đun vừa lắc liên tục. Thêm 12 ml nước, để nguội, lọc hoặc ly tâm để lấy dung dịch trong và pha loăng dịch lọc này thành 20 ml với nước.

A. 1 ml dung dịch S, sau khi trung ḥa với dung dịch natri hydroxyd 2 M (TT), phải cho phản ứng định tính của magnesi (Phụ lục 8.1).

B. Cân 0,25 g chế phẩm vào một chén ch́ hoặc bạch kim. Thêm vào chén 10 mg natri fluorid (TT) 0,2 ml acid sulfuric (TT). Dùng dây đồng để trộn đều hỗn hợp trên và dàn thành lớp mỏng. Đậy chén bằng một đĩa plastic mỏng trong suốt đă được nhỏ một giọt nước ở mặt dưới và làm nóng nhẹ nhàng, cẩn thận. Một ṿng tṛn màu trắng sẽ nhanh chóng xuất hiện xung quanh giọt nước.

Giới hạn kiềm

Đun nóng trên cách thuỷ 10,0 g chế phẩm với 100,0 g nước trong b́nh nón dung tích 200 ml (đă cân b́ trước) trong 30 phút, để nguội và thêm nước để hoàn lại khối lượng ban đầu. Để lắng, lọc hoặc ly tâm cho đến khi thu được một dịch lọc trong (Dung dịch A).

Thêm vào 10 ml dung dịch A 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT), dung dịch phải chuyển màu khi thêm không quá 1,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (CĐ).

Muối tan trong nước

Không được quá 1,5%.

Lấy chính xác 20,0 ml dung dịch A cho vào chén bạch kim đă cân b́ trước, bốc hơi trên cách thủy đến khô. Cắn c̣n lại đem nung ở 900 oC đến khối lượng không đổi. Khối lượng của cắn không được quá 30 mg.

Arsen

Không được quá 4 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).

Lấy 2,5 ml dung dịch S, tiến hành thử theo phương pháp A.

Kim loại nặng

Không được quá 40 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Trung ḥa 10 ml dung dịch S bằng dung dịch amoniac 6 M (TT), dùng dung dịch vàng metanil (TT) làm chỉ thị ngoại. Pha loăng với nước thành 20 ml và lọc nếu cần. Lấy 12 ml dung dịch này thử theo phương pháp 1.

Dùng dung dịch ch́ mẫu 2 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Clorid

Không được quá 500 phần triệu (Phụ lục 9.4.5).

Lấy 0,5 ml dung dịch S, pha loăng với nước thành 15 ml và tiến hành thử.

Mẫu đỗi chiếu là hỗn hợp của 5 ml dung dịch clorid 5 phần triệu (TT) và 10 ml nước.

Sulfat

Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.4.14).

Lấy 0,3 ml dung dịch S, pha loăng với nước thành 15 ml và tiến hành thử.

Khả năng hấp thụ acid

1 g chế phẩm không được hấp thụ ít hơn 100,0 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 M.

Phân tán 0,25 g chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (CĐ) và pha loăng thành 100,0 ml bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (CĐ). Đặt trong cách thuỷ 2 giờ ở 37 ± 5 oC và lắc thường xuyên. Sau đó để nguội. Thêm 0,1 ml dung dịch xanh bromophenol (TT) vào 20,0 ml chất lỏng ở trên và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (CĐ) đến khi xuất hiện màu xanh lam.

Mất khối lượng sau khi nung

Từ 17 đến 34%.

Nung 0,5 g chế phẩm ở 900 oC đến khối lượng không đổi trong chén bạch kim.

Định lượng

Magnesi oxyd: Cân chính xác khoảng 1,000 g chế phẩm vào một b́nh nón dung tích 200 ml, thêm 35 ml acid hydrocloric (TT) và 60 ml nước, đun nóng trong cách thuỷ 15 phút. Để nguội, lọc, rửa cắn và b́nh nón với nước, pha loăng dịch lọc và nước rửa thành 250,0 ml bằng nước. Lấy chính xác 50,0 ml dung dịch trên cho vào b́nh nón dung tích 500 ml, trung ḥa bằng dung dịch natri hydroxyd 10 M (khoảng 8 ml) và pha loăng với nước thành 300 ml, thêm 10 ml dung dịch đệm amoniac pH 10,0 (TT)  và 50 mg hỗn hợp đen eriocrom T (TT). Đun nóng đến 40 oC và chuẩn độ bằng dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) tới khi màu chuyển từ tím sang xanh.

1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) tương đương với 4,030 mg MgO.

Silicon dioxyd: Cân chính xác khoảng 0,700 g chế phẩm cho vào cốc có mỏ, thêm 10 ml dung dịch acid sulfuric 10% (TT) và 10 ml nước, đun nóng trên cách thuỷ trong 90 phút, lắc thường xuyên và bổ sung lượng nước đă bốc hơi. Để nguội, gạn qua giấy lọc không tro, có đường kính 7 cm, rửa cắn bằng cách gạn 3 lần, mỗi lần với 5 ml nước nóng, chuyển toàn bộ cắn vào giấy lọc và rửa cắn với nước nóng đến khi 1 ml dung dịch lọc vẫn trong khi thêm 0,05 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) và 2 ml dung dịch bari clorid 0,25 M (TT). Nung giấy lọc và cắn trong chén bạch kim đă cân b́ trước ở 900 oC đến khối lượng không đổi.

Bảo quản

Đựng trong lọ, nút kín.