HYDROXYPROPYLCELULOSE

Hyroxypropylcellulosum

 

Hyroxypropylcelulose là celulose được O-(2-hydroxypropyl) hóa một phần. Chứa không quá 0,6 % silic (SiO2).

Tính chất

Hạt hay bột màu trắng hay trắng ngà. Sau khi sấy dễ hút ẩm. Tan trong nước lạnh, acid acetic băng, ethanol, methanol, propylen glycol, hỗn hợp chứa methanol và methylen clorid (10:90) tạo dung dịch keo. Tan ít hay hơi tan trong aceton tùy theo mức độ thế, thực tế không tan trong nước nóng, trong ethylen glycol và toluen.

Định tính

Dung dịch S

Cân lượng bột tương đương 1,0 g chế phẩm đă làm khô cho vào 50 g nước không có cacbon dioxyd đă được đun nóng đến 90 oC. Để nguội, điều chỉnh đến khối lượng 100 g bằng nước không có cacbon dioxyd ( TT), khuấy đến khi tan hoàn toàn.

A.                Vừa khuấy vừa đun cách thủy 10,0 ml dung dịch S. Ở nhiệt độ trên 40 oC, dung dịch đục hoặc xuất hiện tủa bông. Dung dịch trong trở lại khi làm lạnh.

B.                 Lấy 10 ml dung dịch S, thêm 0,3 ml dung dịch acid acetic loăng (TT) và 2,5 ml dung dịch acid tannic 10%. Xuất hiện tủa bông màu trắng hơi vàng, tủa này tan trong amoniac loăng.

C.                 Trộn đều 1,0 g chế phẩm với 2 g bột mịn mangan sulfat (TT)  trong ống nghiệm dài 160 mm. Đặt mẫu giấy lọc được tẩm hỗn hợp vừa được chuẩn bị gồm 1 thể tích dung dịch diethanolamin 20 % (tt/tt) và 11 thể tích dung dịch dung dịch natri nitroprussid 5% (TT) và đă được điều chỉnh pH đến khoảng 9,8 bằng dung dịch acidhydrocloric 1 M vào phần trên của ống nghiệm sâu khoảng 2 cm. Đun cách dầu silicon ở 190 – 200 oC sao cho ống nghiệm ngập trong dầu khoảng 8 cm. Giấy lọc phải có màu xanh trong ṿng 10 phút. Song song tiến hành mẫu trắng.

D.                Ḥa tan hoàn toàn 0,2 g chế phẩm (không đun nóng) trong 15 ml dung dịch acid sulfuric 70 % (kl/kl) . Vừa khuấy vừa đổ dung dịch vào 100 ml nước đá và pha loăng đến 250 ml với nước đá. Lấy 1 ml dung dịch trên cho vào ống nghiệm, làm lạnh trong nước đá và thêm 8 ml acid sulfuric (TT)  bằng cách nhỏ giọt. Đun trong cách thủy chính xác trong 3 phút, sau đó làm lạnh ngay trong nước đá. Khi hỗn hợp lạnh, thêm từ từ 0,6 ml dung dịch ninhydrin (TT2), trộn đều để yên ở 25 oC. Xuất hiện ngay màu hồng và không chuyển sang tím trong ṿng 100 phút.

E.                 Trải 1 ml dung dịch S lên mặt kính. Sau khi bốc hơi nước, một lớp film được tạo thành trên mặt kính.

F.                  0,2 g chế phẩm không tan trong 10 ml toluen (TT) nhưng tan hoàn toàn trong 10 ml ethanol ( TT)  .

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S không được đục hơn hỗn dịch chuẩn III (Phụ lục 9.2) và không được đậm màu hơn màu mẫu V6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

pH                       

pH của dung dịch S phải  từ 5,0 – 8,5 (Phụ lục 6.2)

Độ nhớt biểu kiến

75 % - 140 % giá trị ghi trên nhăn. (Phụ lục 6.3)

Vừa khuấy vừa cho một lượng bột tương ứng với 6,0 g chế phẩm đă được làm khô cho vào 150 g nước đă được làm nóng đến 90 oC. Khuấy bằng máy khuấy chân vịt trong 10 phút  làm lạnh trong nước đá và tiếp tục khuấy trong 40 phút để ḥa tan hoàn toàn. Điều chỉnh khối lượng đến 300 g, ly tâm dung dịch để đuổi hết khí. Điều chỉnh nhiệt độ dung dịch khoảng 20 ± 0,1 oC. Xác định độ nhớt bằng nhớt kế quay ở 20 oC và vận tốc cắt  10 s-1.

Với chế phẩm có độ nhớt thấp, dùng lượng chế phẩm đủ để chuẩn bị dung dịch có nồng độ qui định trên nhăn.

Clorid

Không được quá 0,5 %.(Phụ lục 9.4.5)

Lấy 1 ml dung dịch S, pha loăng đến 15 ml bằng nước và tiến hành thử.

Kim loại nặng

Không được quá 20 phần triệu. (Phụ lục 9.4.8)

Lấy 1,0 g chế phẩm và tiến hành thử  theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch ch́

mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn  bị mẫu đối chiếu.

 

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 7,0 % (Phụ lục 9.6 )

(1,00g, 100 – 105 oC).

Tro sulfat

Không được quá 1,6 %. (Phụ lục 9.9, phương pháp 2)  Dùng 1,0g và chén platin.

Silic

Không được quá 0,6%.

Thêm một lượng vừa đủ ethanol 96% vào cắn thu được ở mục tro sulfat để thấm ướt cắn hoàn toàn. Thêm từng lượng nhỏ 6 ml acid hydrofluoric (TT). Bốc hơi đến khô ở nhiệt độ 95 – 105 oC, tiến hành cẩn thận để trành mất. Làm lạnh và tráng thành chén platin bằng 6ml acid hydrofluoric. Thêm 0,5 ml acid sulfuric (TT) và bốc hơi đến khô. Nâng dần nhiệt độ và nung ở 900 oC . Để nguội trong b́nh hút ẩm và cân. Lượng silic trong chế phẩm được tính bằng cách lấy lượng cắn thu được trong mục tro sulfat trừ đi lượng cắn thu được ở trên.

Bảo quản

Để trong bao b́ kín, tránh ánh sáng.

Nhăn

Trên nhăn qui định độ nhớt tính theo milipascal  giây của dung dịch 2% ( kl/kl).

Đối với  chế phẩm có độ nhớt thấp phải qui định  nồng độ dung dịch  được dùng  để xác định độ nhớt tính theo milipascal  giây. C̣n qui định  sản phẩm chứa Silic.

Loại thuốc

Tá dược.