GLUCOSE KHAN Glucosum anhydricum

Dextrose

 

 

 

 

 

 

 

C6H12O6                                             P.t.l: 180,2

Glucose khan là D-(+) - glucopyranose.

Tính chất

Bột kết tinh trắng, không mùi, vị ngọt.

Dễ tan trong nước, hơi tan trong ethanol 96%.

Định tính

A. Hoà tan 0,2 g chế phẩm trong 5 ml nước, thêm 2 ml thuốc thử Fehling (TT), đun đến sôi sẽ h́nh thành tủa đỏ nâu.

B. Phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4)

Bản mỏng: Silica gel G (TT).

Dung môi khai triển: Nước - methanol - acid acetic khan - ethylen clorid (10 : 15 : 25 : 50). Các dung môi nên lấy chính xác v́ một lượng nhỏ nước thừa sẽ làm đục.

Dung dịch thử: Hoà tan 10 mg chế phẩm trong hỗn hợp nước - methanol  (2 : 3 ) và pha loăng thành 20 ml bằng cùng hỗn hợp dung môi.

Dung dịch đối chiếu (1): Hoà tan 10 mg glucose chuẩn (ĐC) trong hỗn hợp nước - methanol (2 : 3) và pha loăng thành 20 ml với cùng dung môi.

Dung dịch đối chiếu (2): Hoà tan 10 mg fructose chuẩn (ĐC), 10 mg glucose chuẩn (ĐC) và 10 mg lactose chuẩn (ĐC) trong hỗn hợp nước - methanol (2 : 3 ) và pha loăng thành 20 ml bằng cùng hỗn hợp dung môi.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc kư đến khi dung môi đi được 15 cm. Làm khô bản mỏng dưới luồng không khí nóng. Sau khi bản mỏng khô, lập tức khai triển sắc kư với pha động đă được thay mới một lần nữa. Sau khi sấy khô dưới luồng không khí nóng, phun đều dung dịch chứa 0,5 g thymol (TT) trong 5 ml hỗn hợp acid sulfuric - ethanol 96%  (5 : 95). Sấy bản mỏng ở 130 oC trong 10 phút.

Trên sắc kư đồ vết chính của dung dịch thử phải tương tự về vị trí, màu sắc và kích thước với vết của dung dịch đối chiếu (1). Phép thử chỉ có giá trị khi trên sắc kư đồ có 4 vết của dung dịch đối chiếu (2) tách rơ ràng.

C. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử góc quay cực riêng.

Góc quay cực riêng 

Từ +52,5o đến +53,3o, tính theo chế phẩm khan (Phụ lục 6.4).

Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong 80 ml nước, thêm 0,2 ml dung dịch amoniac 10% (TT), để yên 30 phút và pha loăng thành 100 ml bằng nước để đo.

Độ trong và màu sắc của dung dịch 

Dung dịch chứa 10,0 g chế phẩm trong 15 ml nước phải trong (Phụ lục 9.2) và màu không được đậm hơn màu mẫu VN7 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Giới hạn acid - kiềm 

Hoà tan 6,0 g chế phẩm trong 25 ml nước không có carbon dioxyd (TT) và thêm 0,3 ml dung dịch phenolphtalein (TT). Dung dịch phải không màu. Màu của dung dịch phải chuyển sang hồng khi thêm không quá 0,15 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ).

Clorid    

Không được quá 0,0125% (Phụ lục 9.4.5).

Dung dịch S: Hoà tan 10,0 g chế phẩm trong nước và pha loăng thành 100 ml bằng nước.

Lấy 4 ml dung dịch S pha loăng thành 15 ml bằng nước và tiến hành thử.

Sulfat     

Không được quá 0,02% (Phụ lục 9.4.14).

Lấy 7,5 ml dung dịch S pha loăng thành 15 ml với nước và tiến hành thử.

Arsen

Không được quá 1 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).

Dùng 1,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp A.

Kim loại nặng 

Không được quá 5 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Hoà tan 4,0 g chế phẩm trong 20 ml nước. Lấy 12 ml dung dịch này tiến hành theo phương pháp 1. Dùng dung dịch ch́ mẫu 1 phần triệu (TT)  để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Đường ít tan và dextrin 

Hoà tan 1,0 g chế phẩm trong 30 ml ethanol 90% (TT) bằng cách đun sôi. Để nguội, dung dịch thu được không được đục hơn 30 ml ethanol 90% (TT).

Tinh bột tan 

Hoà tan 2,5 g chế phẩm trong 25 ml nước, đun sôi 1 phút, để nguội rồi thêm 0,1 ml dung dịch iod 0,1 N (CĐ), màu xanh không được xuất hiện.

Sulfit

Không được quá 15 phần triệu SO2.

Dung dịch thử: Ḥa tan 5,0 g chế phẩm trong 40 ml nước, thêm 2 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (TT) và pha loăng thành 50,0 ml bằng nước.

Dung dịch chuẩn: Ḥa tan 76 mg natri metabisulfit (TT) trong nước và pha loăng thành 50,0 ml cũng bằng nước. Pha loăng 5,0 ml dung dịch vừa pha thành 100,0 ml bằng nước. Thêm vào 3,0 ml dung dịch này 4,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (TT) và pha loăng thành 100,0 ml bằng nước.

Thêm vào 10,0 ml mỗi dung dịch trên 1 ml dung dịch acid hydrocloric (TT) 310 g/l, 2 ml dung dịch Fuchsin đă khử màu (TT), 2,0 ml dung dịch formaldehyd 0,5% (tt/tt) (TT). Để yên 30 phút và đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) ở bước sóng cực đại 583 nm. Mẫu trắng được chuẩn bị tương tự nhưng thay bằng 10,0 ml nước.

Độ hấp thụ của dung dịch thử không được lớn hơn của dung dịch chuẩn.

Tro sulfat

Không được quá 0,1%.

Hoà tan 5,0 g chế phẩm trong 5 ml nước và thêm 2 ml acid sulfuric (TT), bốc hơi đến khô trên cách thuỷ và nung đến khối lượng không đổi. Nếu cần thiết đun nóng lại với acid sulfuric (TT).

Nước

Không được quá 1,0% (Phụ lục 10.3).

Dùng 0,500 g chế phẩm để thử.

Bari

Thêm 1 ml dung dịch acid sulfuric 1 M (TT) vào 10 ml dung dịch S. Kiểm tra ngay và sau 1 giờ, dung dịch không được đục hơn dung dịch đối chiếu gồm 10 ml dung dịch S và 1 ml nước.

Calci

Không được quá 0,02% (Phụ lục 9.4.3).

Lấy 5,0 ml dung dịch S pha loăng thành 15 ml với nước và tiến hành thử.

Chất gây sốt

Nếu chế phẩm dự định để sản xuất thuốc tiêm dưới dạng đóng gói thể tích lớn th́ phải đáp ứng yêu cầu về chất gây sốt (Phụ lục 13.4). Tiêm 10 ml dung dịch có chứa 50 mg chế phẩm trong 1 ml nước để pha thuốc tiêm (TT) cho 1 kg thỏ.

Bảo quản

Đựng trong lọ kín.

Chế phẩm

Glucose tiêm truyền tĩnh mạch: Kali clorid, natri clorid và glucose tiêm truyền tĩnh mạch; natri clorid và glucose tiêm truyền tĩnh mạch. Dung dịch uống phối hợp với các muối để bù mất nước; Kali clorid và glucose tiêm truyền tĩnh mạch