GLUCOSAMIN HYDROCLORID

Glucosamini hydrochloridum

 

 

C6H13NO5.HCl                                                                                           P.t.l: 215,6

Glucosamin hydroclorid là 2-amino-2-deoxy-b-D-glucopyranose hydroclorid, phải chứa từ 98,0 đến 102,0% C6H13NO5 ∙ HCl tính theo chế phẩm đă làm khô.

Tính chất

Bột kết tinh trắng, rất tan trong nước.

Định tính

A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng ngoại của glucosamin hydroclorid chuẩn (ĐC).

B. Chế phẩm phải cho phản ứng định tính của ion clorid (Phụ lục 8.1).

C. Phương pháp sắc kư lỏng hiệu năng cao (Phụ lục 5.3).

Trên sắc kư đồ của dung dịch thử ở phần định lượng phải cho pic chính có thời gian lưu tương ứng với pic chính trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu.

Góc quay cực riêng

Từ +70,0o đến +73,0o tính theo chế phẩm đă làm khô (Phụ lục 6.4).

Dùng dung dịch chế phẩm trong nước có nồng độ 25 mg/ml.

pH

Từ 3,0 đến 5,0 (Phụ lục 6.2)

Dùng dung dịch chế phẩm trong nước có nồng độ 20,0 mg/ml.

Mất khối lượng do làm khô

Không được quá 1,0% (Phụ lục 9.6)

(0,500 g; 105 oC; 2 giờ).

Tro sulfat

Không được quá 0,1% (Phụ lục 9.9, phương pháp 2)

Dùng 1,0 g chế phẩm.

Sulfat

Không được quá 0,24% (Phụ lục 9.4.14).

Chuẩn bị dung dịch thử bằng cách ḥa tan 0,420 g chế phẩm trong nước vừa đủ 100,0 ml.

Arsen

Không được quá 3 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).

Cân 0,330 g chế phẩm, thêm 5 ml acid sulfuric đậm đặc (TT) và đun sôi cho đến khi thành than. Cho theo thành b́nh từng giọt dung dịch hydrogen peroxyd 30% (TT) cho đến khi dung dịch trong b́nh trở nên không màu. Để nguội, thêm 10 ml nước và đun sôi mạnh để đuổi hết khí hydrogen peroxyd. Để nguội, thêm nước đến 25 ml và tiến hành theo phương pháp A.

Kim loại nặng

Không quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8)

Dùng 2,0 g chế phẩm tiến hành theo phương pháp 3. Dùng 2 ml dung dịch ch́ mẫu 10 phần triệu để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Dung môi tồn dư

Cloroform không được quá 60 phần triệu.

1,4-dioxan không được quá 380 phần triệu.

Methylen clorid không được quá 600 phần triệu.

Tricloroethylen không được quá 80 phần triệu.

Phương pháp sắc kư khí (Phụ lục 5.2)

Dung dịch đối chiếu: Chuẩn bị dung dịch trong dimethyl sulfoxid có chứa: Methylen clorid 12,0 mg/ml, 1,4-dioxan 7,6 mg/ml, tricloroethylen 1,6 mg/ml, cloroform 1,2 mg/ml. Lấy 2,0 ml dung dịch này vào b́nh định mức 100 ml, thêm 8 ml dimethyl sulfoxid, bổ sung nước vừa đủ đến vạch, lắc đều. Pha loăng 5,0 ml dung dịch thành 100 ml bằng nước, lắc đều. Lấy 10,0 ml dung dịch thu được vào lọ head-space, đậy nắp kín. Đun nóng lọ head-space ở 90 °C trong 25 phút.

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 0,2 g chế phẩm vào lọ head-space, thêm 10,0 ml nước, đậy nắp kín, lắc đều. Đun nóng lọ head-space ở 90 °C trong 25 phút.

Điều kiện sắc kư:

Máy sắc kư khí:

Cột OVI-G43 (30m ´ 0,53mm, 3mm) hoặc cột tương đương (có pha tĩnh là 6% cyanopropylphenyl - 94% dimethylpolysiloxan).

Nhiệt độ cột: Duy tŕ ở 60 ºC trong 1 phút, tăng lên 120 ºC với tốc độ 5 ºC/phút, tăng lên 210 ºC với tốc độ 20 ºC/phút và giữ trong 5 phút.

Buồng tiêm: 150 ºC, không chia ḍng.

Detector FID: 260 ºC

Khí mang: Nitơ hoặc heli, tốc độ ḍng 3,9 ml/phút (20 kPa).

Thiết bị lẫy mẫu pha hơi:

Đặt nhiệt độ của ṿng tiêm mẫu: 90 °C

Nhiệt độ của đường dẫn mẫu: 100 °C.

Thời gian cân bằng áp suất lọ headspace: 0,2 phút.

Thời gian lấy mẫu: 0,2 phút.

Thời gian tiêm mẫu: 1 phút

Cách tiến hành:

Tiêm pha hơi của 6 dung dịch đối chiếu, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích của mỗi píc dung môi của 6 lần tiêm không được lớn hơn 15%.

Tiêm lần lượt pha hơi của dung dịch đối chiếu và dung dịch thử. Tính hàm lượng các dung môi dựa vào diện tích píc đáp ứng và nồng độ các dung môi trong dung dịch đối chiếu.

Định lượng

Phương pháp sắc kư lỏng hiệu năng cao (Phụ lục 5.3).

Dung dịch đệm phosphat: Trộn 1,0 ml acid phosphoric (TT) với 2000 ml nước, điều chỉnh pH đến 3,0 bằng dung dịch kali hydroxyd 30% (TT).

Pha động: Dung dịch đệm phosphat – acetonitril  (3 : 2).

Dung dịch thử: Cân chính xác khoảng 100 mg chế phẩm ḥa tan trong nước và pha loăng thành 100,0 ml với cùng dung môi.

Dung dịch chuẩn: Dung dịch glucosamin hydroclorid (ĐC) trong nước có nồng độ 1,0 mg/ml.

Điều kiện sắc kư:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh B (5 mm).

Tốc độ ḍng: 0,6 ml/phút.

Detector quang phổ tử ngoại đặt tại bước sóng 195 nm.

Thể tích tiêm: 10 ml.

Cách tiến hành: Tiêm dung dịch chuẩn vào cột sắc kư, ghi lại sắc kư đồ. Hệ số đối xứng của pic glucosamin không được lớn hơn 2,0 và độ lệch chuẩn tương đối diện tích pic của 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0%. Điều chỉnh tốc độ ḍng nếu cần thiết.

Tiến hành sắc kư với dung dịch thử và dung dịch đối chiếu, ghi lại sắc kư đồ.

Tính toán hàm lượng của C6H13NO5 ∙ HCl dựa vào diện tích pic đáp ứng.

Bảo quản

Đựng trong đồ bao gói kín, tránh ánh sáng.

Nhăn

Phải quy định rơ thời hạn sử dụng và điều kiện bảo quản.

Loại thuốc

Kích thích sự tổng hợp mô sụn ở các khớp xương.

Chế phẩm

Viên nén, thuốc nang.