FUROSEMID

Furosemidum

 

 

 

 

 

 

 

 

C12H11ClN2O5S P.t.l: 330,75

Furosemid l acid 4 - cloro - N - furfuryl - 5 - sulfamoylanthranilic, phải chứa từ 98,5 đến 101,0% C12H11ClN2O5S, tnh theo chế phẩm đ được lm kh.

Tnh chất

Tinh thể hoặc bột kết tinh trắng, khng mi.

Tan trong aceton, hơi tan trong ethanol 96%, thực tế khng tan trong nước v dicloromethan. Tan trong cc dung dịch kiềm long.

Chảy ở khoảng 210 oC v bị phn huỷ.

Định tnh

C thể chọn một trong hai nhm định tnh sau:

Nhm I: A.

Nhm II: B, C.

A. Phổ hồng ngoại (Phụ lục 4.2) của chế phẩm phải ph hợp với phổ hồng ngoại của furosemid chuẩn (ĐC).

B. Phổ tử ngoại (Phụ lục 4.1) trong vng từ 220 đến 350 nm của dung dịch chế phẩm 0,0005% (kl/tt) trong dung dịch natri hydroxyd 0,1 M (TT) c 3 cực đại hấp thụ ở 228, 270 v 333 nm. Tỷ số độ hấp thụ ở 270 nm so với ở 228 nm từ 0,52 đến 0,57.

C. Ho tan khoảng 25 mg chế phẩm trong 10 ml ethanol 96% (TT). Ht 5 ml dung dịch ny v thm 10 ml nước. Ht 0,2 ml dung dịch mới thu được, thm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) v đun hồi lưu 15 pht, để nguội v thm 18 ml dung dịch natri hydroxyd 1 M (TT) v 1 ml dung dịch natri nitrit 0,5% (TT). Để yn 3 pht, thm 2 ml dung dịch acid sulfamic 2,5% (TT) v trộn đều. Thm 1 ml dung dịch N-(1- naphthyl)- ethylendiamin dihydroclorid 0,5% (TT). Mu đỏ tm sẽ xuất hiện.

Độ trong v mu sắc của dung dịch

Ho tan 0,10 g chế phẩm trong 10 ml ethanol 96% (TT) bằng cch lm nng, để nguội đến nhiệt độ phng. Dung dịch thu được phải trong (Phụ lục 9.2) v khng mu (Phụ lục 9.3, phương php 2).

Ho tan 0,5 g chế phẩm trong 10 ml dung dịch natri hydroxyd 2% (TT). Dung dịch thu được cũng phải trong (Phụ lục 9.2) v khng mu (Phụ lục 9.3, phương php 2).

Clorid

Khng được qu 0,02% (Phụ lục 9.4.5).

Lắc 0,5 g chế phẩm với một hỗn hợp gồm 30 ml nước v 0,2 ml acid nitric (TT) trong 5 pht, để yn 15 pht, lọc. Lấy 15 ml dịch lọc để thử.

Sulfat

Khng được qu 0,03% (Phụ lục 9.4.14).

Lắc 1,0 g chế phẩm với một hỗn hợp gồm 0,2 ml acid acetic 5 M (TT) v 30 ml nước trong 5 pht, để yn 15 pht, lọc. Lấy 15 ml dịch lọc để thử.

Kim loại nặng

Khng được qu 20 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Lấy 1,0 g chế phẩm thử theo phương php 3. Dng 2,0 ml dung dịch ch mẫu 10 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Amin thơm bậc một tự do

Ho tan 0,1 g chế phẩm trong 25 ml methanol (TT). Thm vo 1 ml dung dịch ny 3 ml dimethylformamid (TT), 12 ml nước v 1 ml dung dịch acid hydrocloric 1 M (TT). Lm nguội, thm tiếp 1 ml dung dịch natri nitrit 0,5% (TT). Lắc, để yn 5 pht. Thm 1 ml dung dịch acid sulfamic 2,5% (TT). Để yn 3 pht, thm 1 ml dung dịch N - (1 - naphthyl) - ethylendiamin dihydroclorid 0,5% (TT) v pha long với nước vừa đủ 25 ml. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sng 530 nm. Mẫu trắng được chuẩn bị bằng cch lấy 1 ml methanol (TT), thm 3 ml dimethylformamid (TT) rồi tiếp tục lm như trn. Độ hấp thụ khng được qu 0,12.

Mất khối lượng do lm kh

Khng được qu 0,5% (Phụ lục 9.6).

(1,000 g; 100 - 105 oC; 4 giờ).

Tro sulfat

Khng được qu 0,1% (Phụ lục 9.9, phương php 2).

Dng 1,0 g chế phẩm.

Định lượng

Cn 0,250 g chế phẩm, ho tan trong 20 ml dimethylformamid (TT), thm 0,2 ml dung dịch xanh bromothymol (TT) v chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tới khi mu của dung dịch chuyển từ mu vng sang mu xanh. Song song tiến hnh mẫu trắng.

1 ml dung dịch natri hydroxyd 0,1 N (CĐ) tương đương với 33,075 mg C12H11ClN2O5S.

Bảo quản

Trnh nh sng.

 

Loại thuốc

Thuốc lợi tiểu c tc dụng ở nhnh ln cửa quai Henle.

 

Chế phẩm

Thuốc tim, vin nn.