VIÊN NÉN DEXTROMETHORPHAN HYDROBROMID

Tabellae Dextromethorphani hydrobromidi

 

Là viên nén chứa dextromethorphan hydrobromid.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

Hàm lượng dextromethorphan hydrobromid, C18H25NO.HBr, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhăn.

 

Tính chất

Viên nén màu trắng

 

Định tính

A.Phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Dung môi khai triển: Amoniac đậm đặcmethylen clorid methanolethyl acetattoluen (2 : 10 : 13 : 20 : 55).

Dung dịch thử: Lắc kỹ một lượng bột viên tương đương khoảng 15 mg dextromethorphan hydrobromid với 5 ml  methanol (TT), ly tâm lấy dung dịch trong.

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch dextromethorphan hydrobromid chuẩn  0,3% trong  methanol (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 5 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản sắc kư ra, để khô ngoài không khí, sau đó phun dung dịch kali iodobismuthat (TT) lên bản sắc kư và quan sát dưới ánh sáng thường.

Vết chính thu được trên sắc kư đồ của dung dịch thử  phải tương ứng về vị trí và màu sắc với vết chính  trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu.

B. Trong phần định lượng, pic chính trên sắc kư đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic dextromethorphan hydrobromid trên sắc kư đồ của dung dịch chuẩn.

C. Lấy một lượng bột viên tương đương với 20 mg dextromethorphan hydrobromid, thêm 5 ml nước lắc kỹ, ly tâm lấy dung dịch trong, thêm 5 giọt dung dịch acid nitric 10% (TT) và 1 ml dung dịch bạc nitrat 2% (TT) sẽ xuất hiện tủa vàng. Lọc lấy tủa, rửa tủa 3 lần, mỗi lần với 1 ml nước. Phân tán tủa trong 2 ml nước, thêm 1,5 ml dung dịch amoniac 10 M (TT) tủa khó tan.

 

Định lượng

Tiến hành bằng phương pháp sắc kư lỏng (Phụ lục 5.3)

Pha động:Dung dịch chứa natri docusat 0,007 Mamoni  nitrat 0,007 M  trong hỗn hợp acetonitril - nước (70 : 30). Điều chỉnh đến pH 3,4 bằng acid acetic băng (TT). Lọc qua lọc 0,45 mm.

Dung dịch chuẩn: Dung dịch dextromethorphan hydrobromid chuẩn  0,01%  trong  pha động. Lọc qua màng lọc 0,45 mm.

Dung dịch thử: Cân 20 viên, tính khối lượng trung b́nh và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương đương với khoảng 10 mg dextromethorphan hydrobromid vào b́nh định mức 100 ml, ḥa tan và pha loăng với pha động vừa đủ đến vạch. Lắc đều, lọc qua màng lọc 0,45 mm.

Điều kiện sắc kư:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4,6 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 µm).

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 280 nm.

Tốc độ ḍng: 1 ml/phút.

Thể tích tiêm: 20 µl

Cách tiến hành:

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc kư: Tiến hành sắc kư với dung dịch chuẩn, độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic dextromethorphan trong 6 lần tiêm lặp lại không được lớn hơn 2,0% và hệ số đối xứng của pic dextromethorphan không được lớn hơn 2,5.

Tiến hành sắc kư lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng dextromethorphan hydrobromid, C18H25NO.HBr, dựa vào diện tích pic chính trên sắc kư đồ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C18H25NO.HBr trong dextromethorphan hydrobromid chuẩn 

 

Bảo quản

Trong bao b́ kín, tránh ánh sáng.

 

Loại thuốc

Điều trị ho.

 

Hàm lượng thường dùng

5 mg, 10 mg, 15 mg.