VIÊN NÉN DEXCLORPHENIRAMIN

Tabellae Dexchlorpheniramini

 

Là viên nén chứa dexclorpheniramin maleat.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén” (Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

 

Hàm lượng dexclorpheniramin maleat, C16H19ClN2.C4H4O4, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhăn.

 

Tính chất

Viên nén màu trắng.

 

Định tính

A.Phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF254, sấy 105 oC trong 30 phút trước khi sử dụng.

Dung môi khai triển: Acid acetic 1 M - methanol -  ethyl acetat (20 : 30 : 50)

Dung dịch thử: Lắc kỹ một lượng bột viên tương đương khoảng 5 mg dexclorpheniramin maleat với cloroform (TT), lọc, bay hơi dịch lọc đến cắn. Ḥa tan cắn trong 1 ml choroform (TT).

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch dexclorpheniramin maleat chuẩn đối chiếu 0,5%  trong cloroform (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 2 µl mỗi dung dịch trên. Sau khi triển khai, lấy bản sắc kư ra, để khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm.

Hai vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch thử phải tương ứng về vị trí và màu sắc với hai vết chính  trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu.

Sau đó, phun dung dịch kali iodobismuthat (TT) lên bản sắc kư. Vết chính thu được trên sắc kư đồ của dung dịch thử  phải tương ứng về vị trí và màu sắc với vết chính  trên sắc kư đồ của dung dịch dôid chiếu.

B.Lắc kỹ một lượng bột viên tương đương khoảng 150 mg dexclorpheniramin maleat với 100 ml acid acetic 1 N (TT) trong 10 phút, lọc qua lọc thủy tinh, chỉnh pH của dịch lọc đến pH 11 bằng dung dịch natri hydroxyd 10% (TT), chiết dung dịch này 6 lần, mỗi lần 100 ml hexan (TT). Tập trung các dịch chiết  hexan và bốc hơi trên cách thủy đến cắn. Chuyển hết lượng cắn vào một ống nghiệm thủy tinh có vạch, ḥa tan cắn trong dimethylformamid (TT) đến vừa đủ 15 ml, lắc đều, ly tâm nếu cần. Góc quay cực ( Phụ lục 6.4) của dung dịch này, trong ống đo 100 mm, phải  từ +0,24o đến +0,35o, dùng dimethylformamid (TT) làm mẫu trắng (Phân biệt với clopheniramin maleat).

 

Tạp chất liên quan

A. Phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel GF254

Dung môi khai triển: Diethylamin - cloroform - cyclohexan (10 : 40 : 50)

Dung dịch (1): Lắc kỹ một lượng bột viên tương đương khoảng 50 mg dexclorpheniramin maleat với cloroform (TT), lọc, bay hơi dịch lọc đến cắn. Ḥa tan cắn trong 1 ml choroform (TT).

Dung dịch (2): Pha loăng 1 thể tích dung dịch (1) với cloroform (TT) thành 500 thể tích.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc k‎ư‎ đến khi dung môi đi được khoảng 12 cm. Lấy bản sắc k‎ư ra, để khô ngoài không khí và quan sát dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 254 nm. Bất kỳ vết phụ nào trên sắc kư đồ của dung dịch (1) không được đậm màu hơn vết trên sắc  kư đồ của dung dịch (2) (0,2%). Loại bỏ các vết tại điểm xuất phát.

 

Định lượng

Phương pháp quang phổ hấp thụ tử ngoại (Phụ lục 4.1).

Dung dịch chuẩn: Cân chính xác khoảng 40 mg dexclorpheniramin maleat chuẩn vào b́nh định mức 100 ml, thêm nước vừa đủ đến vạch, lắc kỹ. Lấy chính xác 10,0  ml dung dịch này cho vào b́nh gạn, điều chỉnh đến pH 11 bằng dung dịch natri hydroxyd 1 N (TT), để nguội đến nhiệt độ pḥng. Chiết 2 lần, mỗi lần với 50 ml hexan (TT) và lắc kỹ trong 2 phút-. Tập trung dịch chiết hexan vào b́nh gạn thứ 2. Chiết dịch chiết hexan 2  lần, mỗi lần với 40 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT). Tập trung dịch chiết acid vào b́nh định mức 100 ml, thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT) đến vạch, lắc kỹ. Lọc, bỏ 10 ml dịch lọc đầu, dịch lọc thu được  là dung dịch chuẩn (40 mg/ml).

Dung dịch thử:  Cân 20 viên, tính khối lượng trung b́nh viên và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương đương khoảng 8 mg dexclorpheniramin maleat vào b́nh gạn 250 ml có chứa sẵn 50 ml

nước, lắc kỹ trong 10 phút,  điều chỉnh  đến pH 11 bằng dung dịch natri hydroxyd 10% (TT), để nguội đến nhiệt  độ pḥng. Chiết hổn hợp trên 2 lần, mỗi lần với 75 ml hexan (TT). Tập trung dịch chiết hexan vào b́nh gạn thứ 2. Chiết dịch chiết hexan 3  lần, mỗi lần với 50 ml dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT). Tập trung dịch chiết acid vào b́nh định mức 200 ml, thêm dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT) đến vạch, lắc kỹ. Lọc, bỏ 10 ml dịch lọc đầu, dịch lọc là dung dịch thử (40 mg/ml).

Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch chuẩn và dung dịch thử ở bước sóng cực đại khoảng 264 nm, dùng mẫu trắng là dung dịch acid hydrocloric 0,1 N (TT).

Tính hàm lượng của dexclorpheniramin maleat, C16H19ClN2.C4H4O4, có trong chế phẩm dựa vào độ hấp thụ của dung dịch chuẩn, dung dịch thử và hàm lượng C16H19ClN2.C4H4O4   trong dexclorpheniramin maleat chuẩn.

 

Bảo quản

Tránh ánh sáng.

 

Loại thuốc

Điều trị dị ứng.

 

Hàm lượng thường dùng

2 mg