CALCI PHOSPHAT

Calcii phosphas

 

Chế phẩm là hỗn hợp các loại calci phosphat, chứa từ 35,0 đến 40,0% Ca.   

Tính chất

Bột trắng hay gần như trắng. Thực tế không tan trong nước, tan trong acid hydrocloric loăng (TT)acid nitric loăng (TT)

Định tính

A. Ḥa tan 0,1 g chế phẩm trong 5 ml dung dịch acid nitric 25% (TT). Lấy 2 ml dung dịch này, thêm 2 ml dung dịch amoni molypdat (TT) sẽ hiện tủa vàng.  

B. Nung 0,2 g chế phẩm trong chén sứ, để nguội. Thêm 0,5 ml dung dịch bạc nitrat 4,25%, hỗn hợp sẽ có màu vàng.

C. Chế phẩm cho phản ứng A của ion calci (Phụ lục 8.1). Lọc trước khi thêm dung dịch kali ferocyanid (TT).

Dung dịch S: Ḥa tan 2,50 g chế phẩm trong 20 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT). Nếu dung dịch không trong, lọc. Thêm từng giọt dung dịch amoniac 10% (TT) đến khi có tủa tạo thành. Ḥa tan tủa bằng cách thêm dung dịch acid hydrocloric 2 M (TT) và pha loăng bằng nước thành 50 ml.

Clorid

Không được quá 0,15% (Phụ lục 9.4.5).

Ḥa tan 0,22 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 1 ml acid nitric đậm đặc (TT) và 10 ml nước, pha loăng thành 100 ml bằng nước. Lấy 15 ml dung dịch này và tiến hành thử.

Fluorid

Không được quá 50 phần triệu.

Xác định bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế (Phụ lục 10.2) dùng điện cực chỉ thị chọn lọc fluorid và điện cực so sánh bạc - bạc clorid.

Dung dịch thử: Trong b́nh định mức 50 ml, ḥa tan 0,250 g chế phẩm trong dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT), thêm 5,0 ml dung dịch fluorid mẫu 1 phần triệu (TT) và pha loăng thành 50,0 ml bằng dung dịch acid hydrocloric 0,1 M (TT). Lấy 20,0 ml dung dịch trên, thêm 20,0 ml dung dịch đệm hiệu chỉnh nồng độ ion toàn phần (TT) và 3 ml dung dịch natri acetat khan 8,2%. Điều chỉnh pH đến 5,2 bằng amoniac đậm đặc (TT) và thêm nước thành 50,0 ml.

Các dung dịch chuẩn: Lấy 5,0 ml; 2,0 ml; 1,0 ml, 0,5 ml và 0,25 ml dung dịch fluorid mẫu 10 phần triệu (TT), thêm 20,0 ml dung dịch đệm hiệu chỉnh nồng độ ion toàn phần (TT) và pha loăng thành 50,0 ml bằng nước.

Tiến hành đo trên 20,0 ml mỗi dung dịch. Tính nồng độ fluorid bằng cách sử dụng đường cong chuẩn có tính đến lượng fluorid đă cho thêm vào dung dịch thử.

Dung dịch đệm hiệu chỉnh nồng độ ion toàn phần (TT): Ḥa tan 58,5 g natri clorid (TT), 57,0 ml acid acetic băng (TT), 61,5 g natri acetat (TT) và 5,0 g acid cyclohexylendinitriltetra acetic (TT) trong nước để được 500 ml, Điều chỉnh pH của dung dịch nằm trong khoảng 5,0 đến 5,5 bằng dung dịch natri hydroxyd 33,5% (TT) và pha loăng thành 1000 ml bằng nước.

Sulfat

Không được quá 0,5% (Phụ lục 9.4.14).

Pha loăng 1 m dung dịch S thành 25 ml bằng nước. Lấy 15 ml dung dịch thu được tiến hành thử.

Arsen

Không được quá 4 phần triệu (Phụ lục 9.4.2).

Lấy 5 ml dung dịch S tiến hành thử theo phương pháp A.

Kim loại nặng

Không được quá 30 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Pha loăng 13 ml dung dịch S thành 20 ml bằng nước. Lấy 12 ml dung dịch này thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch ch́ mẫu 1 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Sắt

Không được quá 0,04% (Phụ lục 9.4.13).

Pha loăng 0,5 ml dung dịch S thành 10 ml bằng nước và tiến hành thử.

Chất không tan trong acid

Không được quá 0,2%.

Ḥa tan 5,0 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 10 ml acid hydrocloric đậm đặc (TT) và 30 ml nước. Lọc, rửa cắn bằng nước và sấy cắn đến khối lượng không đổi ở 100 đến 105 oC. Cắn thu được không được quá 10 mg.

Mất khối lượng do nung

Không được quá 8,0%.

(1,000 g; 800 oC; 30 phút).

Định lượng

Ḥa tan 0,200 g chế phẩm trong hỗn hợp gồm 1 ml acid hydrocloric 25% (TT) và 5 ml nước. Thêm 25,0 ml dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) và pha loăng thành 200 ml bằng nước. Điều chỉnh đến pH 10 bằng amoniac đậm đặc (TT). Thêm 10 ml dung dịch đệm amoni clorid pH 10,0 (TT) và vài miligam hỗn hợp đen eriocrom T (TT). Chuẩn độ natri edetat thừa bằng dung dịch kẽm sulfat 0,1 M (CĐ) đến khi màu chuyển từ xanh lam sang tím.  

1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) tương đương với 4,008 mg Ca.

Bảo quản

Trong lọ kín.