CALCI LACTAT PENTAHYDRAT

Calcii lactas pentahydricus

và đồng phân đối quang

 

C6H10CaO6.5H2O                                                                             P.t.l (dạng khan): 218,2

Calci lactat pentahydrat là calci bis-2-hydroxypropanoat hoặc hỗn hợp của calci (2R)-, (2S)- và (2RS)-2-hydroxypropanoat pentahydrat, phải chứa từ 98,0% đến 102,0% C6H10CaO6, tính theo chế phẩm đă làm khô.  

Tính chất

Bột dạng hạt hoặc tinh thể trắng hoặc gần như trắng, lên hoa nhẹ. Tan trong nước, dễ tan trong nước sôi, rất khó tan trong ethanol 96%.

Định tính

A. Chế phẩm phải đáp ứng phép thử mất khối lượng do làm khô.

B. Chế phẩm phải cho phản ứng đặc trưng của ion lactat và phản ứng B của ion calci (Phụ lục 8.1).

Độ trong và màu sắc của dung dịch

Dung dịch S: Ḥa tan 7,1 g chế phẩm (tương đương với 5,0 g chế phẩm đă làm khô) trong nước không có carbon dioxyd (TT) bằng cách đun nóng, để nguội và pha loăng đến 100 ml với cùng dung môi.

Dung dịch S không được đục hơn độ đục mẫu S2 (Phụ lục 9.2) và không được có màu đậm hơn màu mẫu VN6 (Phụ lục 9.3, phương pháp 2).

Giới hạn acid - kiềm

Thêm 0,1 ml dung dịch phenolphtalein (TT) và 0,5 ml dung dịch acid hydrocloric 0,01 M (TT) vào 10 ml dung dịch S. Dung dịch thu được phải không màu. Không được dùng quá 2,0 ml dung dịch natri hydroxyd 0,01 M (CĐ) để làm chuyển màu của chỉ thị sang hồng.

Tạp chất liên quan

Xác định bằng phương pháp sắc kư lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Ḥa tan 0,75 g calci phosphat monohydrat (TT) trong 20 ml nước. Thêm 1,0 ml acid phosphoric (TT) và pha loăng thành 1000 ml bằng nước. pH của dung dịch là 2,2. Điều chỉnh pH nếu cần bằng acid phosphoric (TT).  

Dung dịch thử: Ḥa tan 0,250 g chế phẩm trong nước và pha loăng thành 10,0 ml với cùng dung môi.  

Dung dịch đối chiếu: Pha loăng 1,0 ml dung dịch thử thành 200,0 ml bằng nước

Dung dịch phân giải: Ḥa tan 25 mg calci lactat (TT) và 25 mg 2-hydroxybutyrat natri (TT) trong nước và pha loăng thành 50,0 ml với cùng dung môi.  

Điều kiện sắc kư:

Cột thép không gỉ (30 cm x 7,8 mm) nhồi resin trao đổi cation dùng cho sắc kư (8 mm).

Detector quang phổ hấp thụ tử ngoại ở bước sóng 215 nm.

Tốc độ ḍng: 0,4 ml/phút.

Thể tích tiêm: 20 ml.

Cách tiến hành:

Tiêm dung dịch phân giải. Ghi sắc đồ trong khoảng thời gian bằng hai lần thời gian lưu của acid lactic. Độ phân giải giữa pic của acid lactic (thời gian lưu khoảng 24,3 phút) và pic của tạp acid (2RS)-2-hydroxybutanoic (thời gian lưu tương đối so với pic của acid lactic là 1,16) không được nhỏ hơn 4. Tiêm dung dịch thử và dung dịch đối chiếu. Diện tích của pic tương ứng với tạp acid (2RS)-2-hydroxybutanoic trên sắc đồ của dung dịch thử sau khi nhân với hệ số hiệu chỉnh là 0,6 không được quá 0,4 lần diện tích của pic chính trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (0,2%). Diện tích của bất cứ pic phụ nào khác trên sắc đồ của dung dịch thử đều không được quá 0,2 lần diện tích của pic chính trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (0,1%). Tổng diện tích của các pic phụ ngoài pic của acid lactic không được vượt quá diện tích của pic chính trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (0,5%). Bỏ qua các pic có diện tích nhỏ hơn 0,1 lần diện tích của pic chính trên sắc đồ của dung dịch đối chiếu (0,05%) và các pic có thời gian lưu nhỏ hơn 14 phút.

Clorid

Không được quá 0,02% (Phụ lục 9.4.5).

Lấy 5 ml dung dịch S, pha loăng với nước thành 15 ml và tiến hành thử.

Sulfat

Không được quá 0,04% (Phụ lục 9.4.14).

Lấy 7,5 ml dung dịch S, pha loăng với nước thành 15 ml và tiến hành thử.

Bari

Thêm 1 ml dung dịch calci sulfat (TT) vào 10 ml dung dịch S. Để yên 15 phút. Dung dịch trên không được đục hơn dung dịch chứa 1 ml nước và 10 ml dung dịch S.

Kim loại nặng

Không được quá 10 phần triệu (Phụ lục 9.4.8).

Ḥa tan một lượng chế phẩm tương đương với 2,0 g chế phẩm đă làm khô trong nước và pha loăng thành 20 ml với cùng dung môi. Lấy 12 ml dung dịch thu được thử theo phương pháp 1. Dùng dung dịch ch́ mẫu 1 phần triệu (TT) để chuẩn bị mẫu đối chiếu.

Sắt

Không được quá 50 phần triệu (Phụ lục 9.4.13).

Lấy 4,0 ml dung dịch S pha loăng thành 10 ml bằng nước và tiến hành thử.

Muối magnesi và các kim loại kiềm

Không được quá 1%.

Thêm 20 ml nước, 2 g amoni clorid (TT) và 2 ml dung dịch amoniac loăng (TT) vào 20 ml dung dịch S. Đun đến sôi và thêm nhanh 40 ml dung dịch amoni oxalat 4% (TT) đang nóng. Để yên trong 4 giờ, pha loăng đến 100 ml bằng nước và lọc. Thêm 0,5 ml acid sulfuric (TT) vào 50,0 ml dịch lọc, bốc hơi đến khô và nung cắn đến khối lượng không đổi ở 600 oC. Cắn thu được không quá 5 mg.

Mất khối lượng do làm khô

Từ 22,0% đến 27,0% (Phụ lục 9.6).

(0,500 g; 125 oC).

Định lượng

Ḥa tan một lượng chế phẩm tương đương với 0,200 g chế phẩm đă làm khô trong nước và pha loăng với nước thành 300 ml. Tiến hành chuẩn độ theo phương pháp định lượng calci bằng chuẩn độ complexon (Phụ lục 10.5).

1 ml dung dịch natri edetat 0,1 M (CĐ) tương đương với 21,82 mg C6H10CaO6.

Bảo quản

Trong lọ kín.

Loại thuốc

Điều trị thiếu calci.