NANG CEPHALEXIN

Capsulae Cephalexini

Là nang chứa cephalexin.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc nang" (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau:

Hàm lượng cephalexin khan, C16H17N3O4S, từ 90,0% đến 110,0% so với hàm lượng ghi trên nhăn.

Tính chất

Nang cứng nhẵn bóng, không méo mó, bột thuốc bên trong đồng nhất.

Định tính

A. Phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel, không có chất kết dính, được chuẩn bị như sau: Đặt bản mỏng trong b́nh sắc kư có chứa hỗn hợp dung môi n-hexantetradecan (95 : 5) ngập khoảng 1 cm,  để dung môi di chuyển theo chiều dài của bản mỏng, sau đó lấy bản mỏng ra khỏi b́nh sắc kư và để dung môi bay hơi. 

Dung môi khai triển: Dung dịch acid citric 0,1 M - dung dịch dinatri hydrophosphat 0,1 M - dung dịch ninhydrin trong aceton có nồng độ 1 g trong 15 ml (60 : 40 : 1,5).

Dung dịch thử: Lấy một lượng bột viên tương ứng với khoảng 30 mg cephalexin, ḥa tan trong 10 ml nước, lọc.

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch cephalexin chuẩn 0,3%.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc kư đến khi dung môi đi được khoảng 3/4 chiều dài bản mỏng. Lấy bản mỏng ra khỏi b́nh sắc kư, đánh dấu mức dung môi và để bản mỏng khô ngoài không khí, sấy bản mỏng ở 110 oC trong 10 phút và quan sát dưới ánh sáng thường.

Vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch thử và của dung dịch đối chiếu phải giống nhau về vị trí, màu sắc và kích thước.

B. Trong phép thử định lượng, pic chính trên sắc kư đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic chính trên sắc kư đồ của dung dịch chuẩn.

Nước

Không được quá 10,0% (Phụ lục 10.3).

Dùng 0,3 g chế phẩm.

Độ ḥa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu giỏ quay.

Môi trường: 900 ml nước.

Tốc độ quay: 100 ṿng/phút.

Thời gian: 30 phút.

Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đă hoà tan mẫu thử, lọc (bỏ 20ml dịch lọc đầu). Pha loăng một lượng dịch lọc với nước để được dung dịch có nồng độ cephalexin khoảng 20 mg/ ml. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng cực đại 262 nm, cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là nước. Tính toán hàm lượng cephalexin, C16H17N3O4S, ḥa tan trong mỗi viên dựa theo dung dịch cephalexin chuẩn có nồng độ tương đương trong cùng dung môi.

Yêu cầu: Không ít hơn 80% lượng cephalexin, C16H17N3O4S, so với lượng ghi trên nhăn được hoà tan trong 30 phút.

Định lượng

Phương pháp sắc kư lỏng (Phụ lục 5.3).

Pha động: Ḥa tan 1,0 g natri pentansulfonat trong 1015 ml hỗn hợp nước, acetonitril, methanol triethylamin (850 : 100 : 50: 15), điều chỉnh tới pH 3,0 ± 0,1 bằng acid phosphoric (TT).

Dung dịch chuẩn nội: Cân chính xác khoảng 300 mg 1-hydroxy benzotriazol vào b́nh định mức 1000 ml, ḥa tan trong 10 ml methanol (TT) và loăng bằng pha động vừa đủ đến vạch, lắc đều. Lọc qua màng lọc 0,45 mm.

Dung dịch chuẩn: Hoà tan một lượng cephalexin chuẩn trong nước để thu được dung dịch chuẩn gốc có nồng độ khoảng 1,0 mg/ml. Hút chính xác 10,0 ml dung dịch chuẩn gốc vào b́nh nón nút mài, thêm chính xác 15,0 ml dung dịch chuẩn nội và trộn đều. Lọc qua màng lọc 0,45 mm.

Dung dịch thử: Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 100 mg cephalexin vào b́nh định mức 100 ml, thêm 75 ml nước và lắc siêu âm 15 phút, pha loăng bằng nước vừa đủ đến vạch, lắc đều. Lọc qua giấy lọc và bỏ 20 ml dịch lọc đầu. Hút chính xác 10,0 ml dịch lọc vào b́nh nón nút mài, thêm chính xác 15,0 ml dung dịch chuẩn nội và trộn đều. Lọc qua màng lọc 0,45 mm.

Điều kiện sắc kư:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 mm hoặc 10 mm)

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 254 nm.

Tốc độ ḍng: 1,5 ml/phút.

Thể tích tiêm: 20 ml.

Cách tiến hành:

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc kư: Tiến hành sắc kư đối với dung dịch chuẩn: trên sắc kư đồ thu được, độ phân giải giữa pic chuẩn nội và pic cephalexin không nhỏ hơn 5; độ lệch chuẩn tương đối của tỷ số diện tích pic cephalexin và chuẩn nội  không được lớn hơn 2,0%.

Tiến hành sắc kư lần lượt đối với dung dịch chuẩn và dung dịch thử.

Tính hàm lượng cephalexin,C16H17N3O4S, từ tỷ số diện tích pic cephalexin và chuẩn nội trên sắc kư đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng  C16H17N3O4S trong cephalexin chuẩn.

Bảo quản

Trong vỉ nhôm hoặc trong chai lọ nút kín.

Để nơi khô mát, nhiệt độ không quá 30oC, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Thuốc kháng sinh.

Hàm lượng thường dùng

250 mg; 500 mg.