NANG CEFADROXIL

Capsulae Cefadroxili

 

Là nang chứa cefadroxil.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận "Thuốc nang" (Phụ lục 1.13) và các yêu cầu sau:

 

Hàm lượng cefadroxil khan, C16H17N3O5S, từ 90,0% đến 110,0% so với lượng ghi trên nhăn.

 

Tính chất

Nang cứng nhẵn bóng, không méo mó, bột thuốc bên trong đồng nhất.

 

Định tính

A. Phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel dày 0,25 mm, không có chất kết dính, được chuẩn bị như sau: Đặt bản mỏng trong b́nh sắc kư có chứa hỗn hợp dung môi n-hexantetradecan (95 : 5) ngập khoảng 1 cm,  để dung môi di chuyển theo chiều dài của bản mỏng, sau đó lấy bản mỏng ra khỏi b́nh sắc kư và để dung môi bay hơi. 

Dung môi khai triển: dung dịch acid citric 0,1 M (TT) - dung dịch dinatri hydrophosphat 0,1 M - dung dịch ninhydrin trong aceton có nồng độ 1 g trong 15 ml (60 : 40 : 1,5).

Dung dịch thử: Lấy một lượng bột viên tương ứng với khoảng 20 mg cefadroxil, ḥa tan trong 10 ml nước, lọc.

Dung dịch đối chiếu: Dung dịch cefadroxil chuẩn 0,2% trong nước.

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 20 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc kư đến khi dung môi đi được khoảng 3/4 chiều dài bản mỏng. Lấy bản mỏng ra khỏi b́nh sắc kư, đánh dấu mức dung môi và để bản mỏng khô ngoài không khí. Phun lên bản mỏng dung dịch ninhydrin 0,2% trong ethanol (TT) (dung dịch này được bảo quản tránh ánh sáng), sấy bản mỏng ở 110oC trong 10 phút và quan sát dưới áng sáng thường.

Trên sắc kư đồ thu được: Vết chính của dung dịch thử và của dung dịch đối chiếu phải giống nhau về vị trí, màu sắc và kích thước.

B. Trong phần định lượng, pic chính trên sắc kư đồ của dung dịch thử phải có thời gian lưu tương ứng với thời gian lưu của pic chính trên sắc kư đồ của dung dịch chuẩn.

 

Nước

Không được quá 7,0% (Phụ lục 10.3).

Dùng 0,5 g chế phẩm.

 

Độ ḥa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu giỏ quay.

Môi trường: 900 ml nước.

Tốc độ quay: 100 ṿng/phút.

Thời gian: 30 phút.

Tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đă hoà tan mẫu thử, lọc (bỏ 20 ml dịch lọc đầu). Pha loăng dịch lọc thu được tới nồng độ thích hợp với nước (nếu cần). Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng có hấp thụ cực đại khoảng 263 nm, cốc đo dày 1 cm, mẫu trắng là nước. Tính hàm lượng cefadroxil, C16H17N3O5S, so sánh với dung dịch cefadroxil chuẩn có nồng độ tương đương trong cùng dung môi.

Yêu cầu: Không ít hơn 80% lượng cefadroxil, C16H17N3O5S, so với lượng ghi trên nhăn được hoà tan trong 30 phút.

 

Định lượng

Phương pháp sắc kư lỏng (Phụ lục 5.3).

Đệm phosphat pH 5,0: Ḥa tan 13,6 g kali dihydrophosphat (TT) trong nước vừa đủ 2000 ml và điều chỉnh tới pH  5,0 bằng dung dịch kali hydroxyd 10 M (TT) .

Pha động: Hỗn hợp acetonitril và đệm phosphat pH 5,0 (4 : 96).

Dung dịch chuẩn: Hoà tan một lượng cefadroxil chuẩn trong đệm phosphat pH 5,0 để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 1,0 mg/ml. Lọc qua màng lọc 0,45 mm.

Dung dịch thử: Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 100 mg cefadroxil vào b́nh định mức 100 ml, thêm 75 ml đệm phosphat pH 5,0 và lắc siêu âm 5 phút. Pha loăng bằng đệm phosphat pH 5,0 vừa đủ đến vạch, lắc đều. Lọc qua giấy lọc, bỏ 20 ml dịch lọc đầu, lọc lại dịch lọc qua màng lọc 0,45 mm.

Lưu ư: Các dung dịch chuẩn và thử được sử dụng trong ngày.

Điều kiện sắc kư:

Cột thép không gỉ (25 cm x 4 mm) được nhồi pha tĩnh C (5 mm hoặc 10 mm)

Detector quang phổ tử ngoại đặt ở bước sóng 230 nm.

Tốc độ ḍng: 1,5 ml/phút.

Thể tích tiêm: 10 ml.

Cách tiến hành:

Kiểm tra khả năng thích hợp của hệ thống sắc kư:

Tiến hành sắc kư với dung dịch chuẩn: Hệ số dung lượng, k', từ 2,0 đến 3,5; số đĩa lư thuyết của cột không nhỏ hơn 1800, hệ số cân xứng pic không quá 2,2; độ lệch chuẩn tương đối của diện tích pic cefadroxil trong 6 lần tiêm lặp lại mẫu chuẩn không được lớn hơn 2,0%.

Tiến hành sắc kư lần lượt với dung dịch chuẩn và dung dịch thử. Tính hàm lượng cefadroxil ,C16H17N3O5S, từ diện tích pic trên sắc kư đồ của dung dịch thử, dung dịch chuẩn và hàm lượng của cefadroxil chuẩn.

 

Bảo quản

Trong vỉ nhôm hay trong chai lọ nút kín.

Để nơi khô mát, tránh ánh sáng.

 

Loại thuốc

Thuốc kháng sinh.

 

Hàm lượng thường dùng

 

500 mg.