VIÊN NÉN CARBAMAZEPIN

Tabellae Carbamazepini

 

Là viên nén chứa carbamazepin.

Chế phẩm phải đáp ứng các yêu cầu trong chuyên luận “Thuốc viên nén”(Phụ lục 1.20) và các yêu cầu sau đây:

 

Hàm lượng carbamazepin, C15H12N2O, từ 90,0 đến 110,0% so với hàm  lượng ghi trên nhăn.

Tính chất

Viên nén màu trắng.

Định tính

A. Trong phần Định lượng, phổ tử ngoại (Phụ lục 4.1) của dung dịch thử trong khoảng 220 – 350 nm có các hấp thụ cực đại ở khoảng 238 nm và 285 nm.

B. Trong phần Tạp chất liên quan, vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch thử (2) phải phù hợp với vết chính trên sắc kư đồ của dung dịch đối chiếu (2) về vị trí, màu sắc và kích thước.

Tạp chất liên quan

Phương pháp sắc kư lớp mỏng (Phụ lục 5.4).

Bản mỏng: Silica gel G.

Hệ dung môi khai triển: Toluen - methanol (95 : 5).

Dung dịch thử (1): Cân một lượng bột viên tương ứng với 0,2 g carbamazepin, chiết ba lần, mỗi lần với 10 ml cloroform (TT). Tập trung các dịch chiết cloroform và lọc. Cho dịch lọc bay hơi đến khô, ḥa cắn thu được trong 10,0 ml cloroform (TT).

Dung dịch thử (2): Pha loăng 1 thể tích dung dịch thử (1) thành 10 thể tích với cloroform (TT).

Dung dịch đối chiếu (1): Dung dịch iminodibenzyl chuẩn 0,006% trong methanol (TT).

Dung dịch đối chiếu (2): Dung dịch carbamazepin chuẩn 0,2%  trong cloroform (TT).

Cách tiến hành: Chấm riêng biệt lên bản mỏng 10 ml mỗi dung dịch trên. Triển khai sắc kư đến khi dung môi đi được 15 cm. Lấy bản sắc kư ra, để khô ngoài không khí trong 15 phút, phun dung dịch kali dicromat 0,5% trong dung dịch acid sulfuric 20% (tt/tt). Để khô ngoài không khí, quan sát dưới ánh sáng ban ngày, hoặc dưới ánh sáng tử ngoại ở bước sóng 365 nm. 

Bất kỳ vết phụ nào trên sắc kư đồ thu được của dung dịch thử (1) không được đậm màu hơn vết trên sắc kư đồ thu được của dung dịch đối chiếu (1).

Độ ḥa tan (Phụ lục 11.4)

Thiết bị: Kiểu cánh khuấy.

Môi trường ḥa tan: 24 ml dung dịch acid hydrocloric 10% (TT) pha loăng thành 1000 ml với  nước.

Tốc độ quay: 150 ṿng/phút.

Thời gian: 60 phút.

Cách tiến hành: Lấy một phần dung dịch môi trường đă ḥa tan mẫu thử, lọc. Pha loăng dịch lọc với môi trường ḥa tan để thu được dung dịch có nồng độ khoảng 6 - 15 mg carbamazepin/ml. Đo độ hấp thụ của dung dịch ở bước sóng 285 nm (Phụ lục 4.1) trong cốc đo dày 1 cm, dùng môi trường ḥa tan làm mẫu trắng. Tính hàm lượng carbamazepin, C15H12N2O, đă ḥa tan trong mỗi viên theo A(1%, 1 cm), lấy 518 là giá trị A(1%, 1 cm) ở bước sóng 285 nm.

Yêu cầu: Không được ít hơn 65% lượng carbamazepin, C15H12N2O, so với hàm lượng ghi trên nhăn được ḥa tan trong 60 phút.

Định lượng

Cân 20 viên, tính khối lượng trung b́nh và nghiền thành bột mịn. Cân chính xác một lượng bột viên tương ứng với khoảng 50 mg carbamazepin vào b́nh định mức 100 ml, thêm 60 ml ethanol 96% (TT), làm nóng trên cách thủy 15 phút,  lắc liên tục, để nguội, pha loăng đến định mức với ethanol 96% (TT), lắc đều. Lọc, loại bỏ dịch lọc đầu. Pha loăng 5,0 ml dịch lọc thành 250,0 ml với ethanol 96% (TT), lắc đều. Đo độ hấp thụ (Phụ lục 4.1) của dung dịch thu được ở bước sóng khoảng 285 nm trong cốc đo dày 1 cm, so với mẫu trắng là ethanol 96% (TT). Tính hàm lượng carbamazepin, C15H12N2O, trong viên theo A(1%, 1 cm). Lấy 490 là giá trị A(1%, 1 cm) ở bước sóng 285 nm.

Bảo quản

Nơi khô mát, tránh ánh sáng.

Loại thuốc

Chống động kinh

Hàm lượng thường dùng

200 mg